[發明專利]一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310381203.5
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103439329A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 曾海梅;高玲;李宏萍;高麗萍
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姬介南

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，涉及一種三氧化二鐵含量的測定方法，具體涉及一種高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法。

背景技術

大幅度地提高高爐噴煤量是降低生鐵生產成本、減輕環境污染和優化工藝結構的重要技術手段，煤粉的燃燒性能是高爐噴煤比提高的限制性環節。為了提高煤粉自身的燃燒性能，在高爐噴吹煤粉中摻入適量的助燃劑，可以提高高爐噴吹煤粉的燃燒率。而且，大量的工業爐窯實地使用證實，添加助燃劑后，不僅排煙中的CO濃度明顯降低，還能使煙氣黑度下降12級，能夠有效減少燃煤對環境的污染。根據煤粉在高爐噴吹條件下的燃燒特性，制備助燃添加劑，用于高爐噴吹煤粉的催化燃燒是非常有意義的。而助燃劑中各組分含量的多少直接影響煤粉的燃燒效果，這就要求對助燃劑中各元素的含量進行準確的分析，但目前國內還沒有制定助燃劑化學分析方法的國家標準和行業標準。

高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定，目前還沒有標準的分析方法。常規三氧化二鐵含量的分析一般采用原子吸收法，但該方法須依賴特定的分析儀器，分析成本高，難以適應小規模實驗室的使用，在實際生產應用中受到很大的限制。三氧化二鐵含量的分析常規的還有鄰二氮雜菲光度法，但該方法也依賴特定的分析儀器，不僅分析成本高，而且操作步驟繁瑣，分析時間長也難于滿足生產需要。

發明內容

為解決測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量難度較大等問題，本發明提供了一種不需使用特定的分析儀器，且操作方便、快速、分析成本低，測定結果具有良好的穩定性、重現性和準確性的煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法。

本發明是通過以下步驟實現的：

A、在煤助燃劑待測試樣中，按40～60mL/g_試樣加入硫磷混酸，得試樣液；

B、在步驟A所得試樣液中，按10～16mL/g_試樣加入25%氟化鉀溶液，搖動容器使試樣分散，放在電熱板上溶解，并蒸發冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；

C、在步驟B所得試樣液中，按20～40mL/g_試樣加入體積比?HCl:H₂O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；?

D、在步驟C所得試樣液中，按80～100mL/g_試樣加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸1分鐘，取下冷卻至50～60℃，得試樣液；

E、在步驟D所得試樣液中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定的紫色為終點，得到滴定毫升數V_試；

F、試樣中三氧化二鐵含量W的計算：

W=T×V_試

T—三氧化二鐵標準物質平均滴定度，

V_試—試樣的滴定毫升數。

本發明具有以下優點：

（1）、本發明無需使用特定的分析儀器，且試劑用量少，分析成本低，在一般的小實驗室就能實施。

（2）本發明操作方便，分析速度快，一般25分鐘就可分析一個樣品，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，減輕了檢測人員的勞動強度。

（3）本發明的測定結果具有良好的穩定性、重現性和準確性。

（4）本發明分析準確度高，分析可靠、實用，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定需要。

具體實施方式

下面對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發明的保護范圍。

本發明包括以下步驟：

A、在煤助燃劑待測試樣中，按40～60mL/g_試樣加入硫磷混酸，得試樣液；

B、在步驟A所得試樣液中，按10～16mL/g_試樣加入25%氟化鉀溶液，搖動容器使試樣分散，放在電熱板上溶解，并蒸發冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；

C、在步驟B所得試樣液中，按20～40mL/g_試樣加入體積比?HCl:H₂O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；?

D、在步驟C所得試樣液中，按80～100mL/g_試樣加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸1分鐘，取下冷卻至50～60℃，得試樣液；