[發(fā)明專利]一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310381203.5
• 申請(qǐng)日: 2013-08-28
• 公開（公告）號(hào): CN103439329A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾海梅;高玲;李宏萍;高麗萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姬介南

1.一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

A、在煤助燃劑待測試樣中，按40～60mL/g_試樣加入硫磷混酸，得試樣液；

B、在步驟A所得試樣液中，按10～16mL/g_試樣加入25%氟化鉀溶液，搖動(dòng)容器使試樣分散，放在電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；

C、在步驟B所得試樣液中，按20～40mL/g_試樣加入體積比?HCl:H₂O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；?

D、在步驟C所得試樣液中，按80～100mL/g_試樣加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸1分鐘，取下冷卻至50～60℃，得試樣液；

E、在步驟D所得試樣液中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，得到滴定毫升數(shù)V_試；

F、試樣中三氧化二鐵含量W的計(jì)算：

W=T×V_試

T—三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度，

V_試—試樣的滴定毫升數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度T是通過下列步驟得到：

a、以多個(gè)已知三氧化二鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用A至E步驟的方式，得到每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的滴定毫升數(shù)V_n；

b、根據(jù)以下公式得到多個(gè)滴定度T_n：

???T_n=W_n÷V_n

???W_n—每個(gè)三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的百分含量，

???V_n—對(duì)應(yīng)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的滴定毫升數(shù)；

c、根據(jù)以下公式得到平均滴定度T：

???T=(T1+T2+…+T_n)/n

???n—所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的個(gè)數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述硫磷混酸為體積比H₂SO₄:?H₃P?O₄=1:1的混合酸。

4.???根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟B中的試樣液放在電熱板上溶解是放在已加熱至300～350℃的電熱板上溶解。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟B中的25%氟化鉀溶液是稱取25g氟化鉀溶于100mL蒸餾水中得到。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟C中的6%氯化亞錫溶液是將6g氯化亞錫溶于20mL密度為1.19g/mL的鹽酸中，用蒸餾水稀釋至100mL，并加入少量金屬錫粒得到。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的25%鎢酸鈉溶液是稱取25g鎢酸鈉溶于50mL蒸餾水中，加入5mL密度為1.69g/mL的磷酸，用蒸餾水稀至100mL，搖勻得到。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的三氯化鈦溶液是取15～20%三氯化鈦液體用體積比?HCl:H₂O=5:95的鹽酸稀釋20倍，加一層液體石臘保護(hù)得到。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的二苯胺磺酸鈉溶液是稱取0.3g二苯胺磺酸鈉溶于20mL蒸餾水中，用蒸餾水稀至100mL，搖勻得到。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的重鉻酸鉀溶液是取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋三倍得到；所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液由以下步驟制備得到：

（1）、將市售分析純的1.0g重鉻酸鉀置于500mL燒杯中；

（2）、按100mL/g_重鉻酸鉀的量，在步驟（1）燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；

（3）、將步驟（2）中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻，得到約1.0mg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。