[發(fā)明專利]一種合成三環(huán)癸烷二甲醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310380400.5
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103396293A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 吾滿江·艾力;馬昱博;高志賢
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C07C35/37
• 分類號: C07C35/37;C07C29/16;B01J31/24
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

1.一種合成三環(huán)癸烷二甲醇的方法，其特征在于該方法首先制備四氧化三鈷擔載的納米金催化劑，再將獲得的催化劑經膦配體改性，然后在相對較低的溫度和壓力下催化雙環(huán)戊二烯一步合成三環(huán)癸烷二甲醇，具體操作按下列步驟進行：

制備四氧化三鈷擔載的納米金催化劑：

a、將硝酸鈷、氯金酸溶于蒸餾水中，滴加到沉淀劑為氫氧化鈉、碳酸鈉或氨水溶液中，沉淀溫度為20-80℃，將沉淀物采用真空過濾和離心，用蒸餾水洗滌該沉淀物至中性，經沉淀形成的氫氧化鈷擔載的金在溫度為30-120℃烘干，烘干時間為2-16小時，得到紫色固體，其中沉淀劑和鈷的摩爾比為1:1-10:1，鈷和金的質量比為3.5-75；

b、將步驟a的紫色固體在溫度為200-500℃焙燒，焙燒時間為3-6小時，得到黑色固體；

膦配體改性的四氧化三鈷擔載的納米金催化劑制備：

c、將步驟b四氧化三鈷擔載的納米金和膦配體為三苯基膦、三丁基膦、三苯氧膦或三苯基膦三間磺酸鈉加入到四氫呋喃中，在室溫下攪拌0.5-2小時，然后在溫度20-45℃下抽真空除去四氫呋喃，得到林配體改性的四氧化三鈷擔載的納米金，其中P:金的比例為5:1-20:1；

合成三環(huán)癸烷二甲醇

d、將雙環(huán)戊二烯和膦配體改性的四氧化三鈷擔載的納米金催化劑及有機溶劑依次引入到高壓反應釜中，密閉，然后用N₂吹掃3次、合成氣吹掃3次、充合成氣至4-7?MPa，反應溫度為150-170℃，反應壓力為7-9?MPa，反應時間為3-8小時，即可得到三環(huán)癸烷二甲醇，其中催化劑中金:雙環(huán)戊二烯的摩爾比為1:500-1:2500。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中催化劑中金的含量為1-20%，以催化劑的總重量按100%計。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟b焙燒氣氛為空氣或氮氣。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟d中有機溶劑為甲苯、正己烷、甲醇或乙醇。