[發(fā)明專利]一種六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310380306.X
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103435778A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃洪;陳卓;司徒粵;楊東東;張心亞
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C07D251/30;C09D175/04
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）在氮氣保護下，將異氰酸酯單體投入反應(yīng)容器中，在1h-1.5h內(nèi)滴加入占異氰酸酯單體質(zhì)量0.01%～0.5%的含2-羥烷基季銨堿類的異氰酸酯三聚催化劑，維持溫度30℃-80℃，保溫攪拌反應(yīng)2h-24h；測得游離NCO基團的質(zhì)量百分含量為30%-40%時，加入占異氰酸酯單體質(zhì)量0.1%-1%異氰酸酯三聚阻聚劑，保溫反應(yīng)0.5h-1h；停止反應(yīng)，降至室溫后，出料得聚氨酯三聚體固化劑；所述異氰酸酯三聚阻聚劑為質(zhì)子酸、酰氯或甲基化合物；

所述含2-羥烷基季銨堿類的異氰酸酯三聚催化劑通過如下方法制備：氮氣保護下，以質(zhì)量份數(shù)計，將30～40份的環(huán)氧類物質(zhì)在1h-1.5h內(nèi)滴加到50～70份叔胺和6～18份水的體系中，維持體系的溫度為30℃-40℃；待環(huán)氧類物質(zhì)滴加完畢，連續(xù)攪拌12h～24h；停止反應(yīng)后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分離出下層黃色液體，得到黃色油狀的產(chǎn)物為含2-羥烷基季銨堿類的異氰酸酯三聚催化劑；所述環(huán)氧類物質(zhì)為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、甲基環(huán)氧丙烷、環(huán)氧溴丙烷或1，2-環(huán)氧環(huán)戊烷；所述的叔胺為三乙胺、三甲胺、三正丙胺或三辛胺；

（2）將步驟(1)得到的聚氨酯三聚體固化劑按1-20g/min的進料速度通過分布器進入分離裝置，分離裝置的一級分離溫度控制在100℃-200℃，一級冷阱溫度控制在10℃-50℃，真空度控制在100-10000Pa；二級分離溫度控制在140℃-200℃，二級冷阱溫度控制在0℃-30℃，真空度控制在（0.1-1000）Pa；分離后得到的六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑用兌稀溶劑調(diào)節(jié)聚氨酯固化劑含量至50%-100%，游離異氰酸酯單體的質(zhì)量含量低于0.4%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于，所述的分離裝置為內(nèi)冷式分子蒸餾器或外冷式薄膜蒸發(fā)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述質(zhì)子酸我鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述酰氯為乙酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯或苯甲酰氯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述含甲基化合物為甲基對甲苯磺酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑的制備方法，其特征在于，所述的兌稀溶劑為醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸異丙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、甲乙酮、醋酸溶纖劑、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一種或多種。