[發(fā)明專利]一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310379603.2
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103451431A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅治
• 申請（專利權(quán)）人: 羅治
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B30/04;C22B3/06;C22B3/12;C22B3/44;B82Y40/00;B82Y30/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及從廢催化劑中提取金屬的領(lǐng)域，具體的說，是涉及一種從含貴金屬廢催化劑中提取納米貴金屬粉末的方法。

背景技術(shù)

目前，全球各行各業(yè)每年生產(chǎn)和使用所帶來的廢催化劑約有200～250萬噸，而這些催化劑本身在制造過程中就耗費了大量的人力物力。其中，就金屬原料來說，主要耗用了大量的貴金屬、有色金屬或其氧化物。在催化劑中，有價金屬的含量并不低于礦石中相應(yīng)金屬的含量，并且，由于制造加工過程的影響，某些金屬的富集程度甚至?xí)哂谧匀唤缰械牡V石。因此，世界各國政府及企業(yè)早就注意到含貴金屬廢催化劑的回收利用，例如，資源匱乏的日本更為重視。廢催化劑中所含金屬組分是否回收利用，這取決于它所含有價金屬元素的多寡及其價值高低。

含貴金屬的催化劑廣泛應(yīng)用于加氫、氧化、脫氫、有機合成、甲醛化、羰基化等領(lǐng)域，該廢催化劑中主要包含的貴金屬種類有銀、鉑、銠、銥、釕、鈀等。另外，由于產(chǎn)品本身的需求或者工作環(huán)境的影響，鎳、鈷、砷、銻、銅等有價金屬也經(jīng)常出現(xiàn)在含貴金屬催化劑中。而廢金屬催化劑回收受到技術(shù)上和經(jīng)濟上的困擾，目前回收利用率并不高，并且局限于少數(shù)含量較高、價值較大的稀貴金屬，對于含有價金屬量低而組分復(fù)雜的含貴金屬廢催化劑的有效回收利用，還存在很多困難。

此外，目前主要的廢催化劑回收工藝包括火法回收和濕法回收兩種，而火法回收的耗能高、污染大，濕法回收的酸耗大、溶液離子濃度高、尾液處理過程復(fù)雜。因此，提高含貴金屬廢催化劑回收過程的效率也是亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，使用該方法能夠富集并提取含貴金屬廢催化劑中的貴金屬元素和重金屬砷，并直接制備得到納米貴金屬粉末。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征是：所述含貴金屬廢催化劑含有下述重量百分比的組分：10～15％的Fe，10％～20％的Zn，15％～20％的Ni，15～25％的Pt，10～20％的As，0.1～1％的Pd，10～15％的Cu，以及不可避免的雜質(zhì)，該方法由預(yù)處理步驟、氧壓酸浸步驟、堿浸提砷步驟、貴金屬分離步驟以及回收鈀粉和鉑粉的步驟所組成。

具體為，首先將所述含貴金屬廢催化劑經(jīng)過粉碎、清洗、烘干和焙燒預(yù)處理，然后加入強酸在氧氣壓力下進行酸浸，氧壓酸浸后進行熱濾和洗滌，向固液分離后的濾渣中加入王水溶解，趕硝后加入氯化銨形成沉淀，再加入氨水進行貴金屬元素分離，含鈀的溶液加入還原劑反應(yīng)生成鈀粉，含鉑的濾渣加入抗壞血酸和分散劑并通入氨氣，最終得到鉑粉。

所述預(yù)處理步驟中，首先將含貴金屬廢催化劑破碎成小塊，再將破碎后的小塊磨細至3～5mm，使用去離子水清洗，并在120～150℃烘干1～2小時，然后放入熱處理爐中，在200～300℃下焙燒1～2小時，從而去除廢催化劑中的有機物質(zhì)。

所述氧壓酸浸步驟中，向經(jīng)過所述焙燒后的廢催化劑中，按照固液比1∶5～10加入硫酸，并放入密閉高壓反應(yīng)釜中進行酸浸反應(yīng)，通入氧氣并達到氧分壓為0.6～1.2MPa，溫度150～180℃，反應(yīng)時間1～2小時，浸出后用80～90℃的熱水進行熱濾，并用與浸出渣固液比為1∶2～4的熱水洗滌2～3次，固液分離使砷和貴金屬進入濾渣，而其他金屬元素進入濾液。

所述堿浸提砷步驟中，用5mol/L的NaOH溶液浸出所述氧壓酸浸后的濾渣，浸出時間為2～3小時，固液比為1∶5～10，溫度為50～80℃，反應(yīng)結(jié)束后過濾分離，使貴金屬進入濾渣，而含砷濾液進行電解回收砷。

所述貴金屬分離步驟中，向固液分離后的濾渣中按照固液比1∶10～15加入王水，并加入工業(yè)用鹽酸趕硝，之后加入70～90g/L的氯化銨，沉淀的量不再增加時停止加入氯化銨，反應(yīng)溫度為60～80℃，通過繼續(xù)加入工業(yè)用鹽酸控制反應(yīng)溶液的pH值小于1.0；將所述的沉淀與溶液分離后，向所述的沉淀中加入質(zhì)量濃度為25～28％的氨水，加入量為理論耗量的1.5～2倍，生成沉淀后再次固液分離得到含鈀的濾液和含鉑的濾渣。

所述回收鈀粉的步驟中，向含鈀的濾液緩慢加入分散劑和質(zhì)量濃度為60～80％的水合肼，加入量為理論耗量1.5～2倍，控制反應(yīng)溫度為45～55℃，反應(yīng)生成鈀粉，熱濾后用熱水清洗至pH值為中性，在120～150℃烘干1～2小時，最終得到粒度為50～100nm的鈀粉。