[發明專利]一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法

有效

• 申請號: 201310379603.2
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103451431A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 羅治
• 申請（專利權）人: 羅治
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B30/04;C22B3/06;C22B3/12;C22B3/44;B82Y40/00;B82Y30/00
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1.一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征是：所述含貴金屬廢催化劑含有下述重量百分比的組分：10～15％的Fe，10％～20％的Zn，15％～20％的Ni，15～25％的Pt，10～20％的As，0.1～1％的Pd，10～15％的Cu，以及不可避免的雜質，該方法由預處理步驟、氧壓酸浸步驟、堿浸提砷步驟、貴金屬分離步驟以及回收鈀粉和鉑粉的步驟所組成；具體為，首先將所述含貴金屬廢催化劑經過粉碎、清洗、烘干和焙燒預處理，然后加入硫酸在氧氣壓力下進行酸浸，氧壓酸浸后進行熱濾和洗滌，用堿浸出熱濾后的濾渣并過濾分離，向固液分離后的濾渣中加入王水溶解，趕硝后加入氯化銨形成沉淀，再加入氨水進行貴金屬元素分離，含鈀的溶液加入還原劑反應生成納米鈀粉，含鉑的濾渣加入抗壞血酸和分散劑并通入氨氣，最終得到納米鉑粉。

2.如權利要求1所述的一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征在于：所述預處理步驟中，首先將含貴金屬廢催化劑破碎成小塊，再將破碎后的小塊磨細至3～5mm，使用去離子水清洗，并在120～150℃烘干1～2小時，然后放入熱處理爐中，在200～300℃下焙燒1～2小時，從而去除廢催化劑中的有機物質。

3.如權利要求1所述的一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征在于：所述氧壓酸浸步驟中，向經過所述焙燒后的廢催化劑中，按照固液比1∶5～10加入硫酸，并放入密閉高壓反應釜中進行酸浸反應，通入氧氣并達到氧分壓為0.6～1.2MPa，溫度150～180℃，反應時間1～2小時，浸出后用80～90℃的熱水進行熱濾，并用與浸出渣固液比為1∶2～4的熱水洗滌2～3次，固液分離使砷和貴金屬進入濾渣，而其他金屬元素進入濾液。

4.如權利要求1所述的一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征在于：所述堿浸提砷步驟中，用5mol/L的NaOH溶液浸出所述氧壓酸浸后的濾渣，浸出時間為2～3小時，固液比為1∶5～10，溫度為50～80℃，反應結束后過濾分離，使貴金屬進入濾渣，而含砷濾液進行電解回收砷。

5.如權利要求1所述的一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征在于：所述貴金屬分離步驟中，向固液分離后的濾渣中按照固液比1∶10～15加入王水，并加入工業用鹽酸趕硝，之后加入70～90g/L的氯化銨，沉淀的量不再增加時停止加入氯化銨，反應溫度為60～80℃，通過繼續加入工業用鹽酸控制反應溶液的pH值小于1.0；將所述的沉淀與溶液分離后，向所述的沉淀中加入質量濃度為25～28％的氨水，加入量為理論耗量的1.5～2倍，生成沉淀后再次固液分離得到含鈀的濾液和含鉑的濾渣。

6.如權利要求1所述的一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征在于：所述回收鈀粉的步驟中，向含鈀的濾液緩慢加入分散劑和質量濃度為60～80％的水合肼，加入量為理論耗量1.5～2倍，控制反應溫度為45～55℃，反應生成鈀粉，熱濾后用熱水清洗至pH值為中性，在120～150℃烘干1～2小時，最終得到粒度為50～100nm的鈀粉。

7.如權利要求1所述的一種從含貴金屬廢催化劑中提取砷和貴金屬的方法，其特征在于：所述回收鉑粉的步驟中，將含鉑的濾渣用王水完全溶解，然后加入抗壞血酸和分散劑并通入氨氣，抗壞血酸加入量為理論耗量的1.0～1.5倍，控制反應溫度為60～80℃，pH值小于1.0，反應生成鈀粉，熱濾后用熱水清洗至pH值為中性，在120～150℃烘干1～2小時，最終得到粒度為10～100nm的納米鉑粉。