[發明專利]一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310378767.3
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103468154A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 陳澤明;王超;曹先啟;李博弘;王文博
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C09J1/00
• 分類號: C09J1/00;C09J11/04;C09J9/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種膠粘劑及其制備方法。

背景技術

膠黏劑是通過界面的黏附和內聚等作用，能使兩種或兩種以上的制件或材料連接在一起的天然的或合成的、有機的或無機的一類物質。目前耐高溫1000℃以上的膠粘劑主要有磷酸-氧化銅膠粘劑體系、硅酸鹽膠粘劑體系和磷酸鹽膠粘劑體系。磷酸-氧化銅膠粘劑體系室溫下很難固化，通常需要加熱才能固化；硅酸鹽膠粘劑盡管可以室溫固化，但在高溫1000℃以上條件下力學性能較低，剪切強度低，因此，耐熱性能和耐水性能差，而且粘稠度大，不易攪拌及操作，無法滿足粘接部件的對力學性能的要求。且現有制備方法的工藝復雜，不易于操作。

發明內容

本發明是為了解決現有方法制備的耐高溫膠粘劑室溫下難固化，或室溫固化后在高溫1000℃以上時力學性能和耐熱性能差，無法滿足粘接部件的對力學性能的要求，且制備方法復雜的問題，而提供的一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑及其制備方法。

本發明的一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑，它是由改性磷酸二氫鋁和固化劑制成的；其中，改性磷酸二氫鋁與固化劑的質量比為100：150-200。

所述的改性磷酸二氫鋁是按以下步驟制成的：一、稱取質量份數為80-100份的磷酸溶液、質量份數為20-50份的氫氧化鋁固體粉末和質量份數為0.1-10份的氧化鉻；二、將稱取的磷酸溶液加入到反應瓶中，然后加入氫氧化鋁固體粉末，在90-100℃下反應1-1.5h，然后加入氧化鉻，在90-100℃下繼續反應1.5-2h，即制備改性磷酸二氫鋁溶液；其中，磷酸溶液質量分數為70%-85%。

所述的一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑，其特征在于所述固化劑是將氧化鋁、氮化鋁、氧化釔、氟化鈣、氮化硼和氧化鋅混勻后制成的，各組分質量份數為：50-100份氧化鋁，0.1-20份氮化鋁、0.1-10份氧化釔、0.1-10份氟化鈣、0.1-5份氮化硼和0.1-5份氧化鋅。

本發明的一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑的制備方法是按以下步驟進行：

步驟一：制備改性磷酸二氫鋁溶液：稱取質量份數為80-100份的磷酸溶液、質量份數為20-50份的氫氧化鋁固體粉末和質量份數為0.1-10份的氧化鉻；將稱取的磷酸溶液加入到反應瓶中，然后加入氫氧化鋁固體粉末，在90-100℃下反應1-1.5h，然后加入氧化鉻，在90-100℃下繼續反應1.5-2h，即制備改性磷酸二氫鋁溶液；其中，磷酸溶液質量分數為70%-85%；

步驟二：制備固化劑：在氧化鋁中加入氮化鋁、氧化釔、氟化鈣、氮化硼和氧化鋅，混勻，即得固化劑；其中，各組分質量份數為：50-100份氧化鋁，0.1-20份氮化鋁、0.1-10份氧化釔、0.1-10份氟化鈣、0.1-5份氮化硼和0.1-5份氧化鋅；

步驟三：將上述制備的改性磷酸二氫鋁溶液和固化劑混勻，即得耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑；其中，改性磷酸二氫鋁與固化劑的質量比為100：150-200，室溫下固化時間為46-50h。

本發明包含以下有益效果：

本發明的一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑是應用于耐高溫陶瓷材料的粘接，以及木材防火涂層的一種膠黏劑，這種膠粘劑以改性磷酸二氫鋁為主體，以氧化鋁、氮化鋁、氧化釔、氟化鈣、氮化硼、和氧化鋅等為固化劑，固化溫度低，可室溫固化，且在高溫1000℃以上時，剪切強度大（如下表所示），力學性能高。在以10℃/min升溫至1300℃的空氣環境中，熱失重為7～10%，最高使用溫度可以達到1500℃，具有良好的耐水性能和耐熱性能。此外，粘稠度低，易于攪拌及操作，能夠滿足粘接部件的對力學性能的要求，對隔熱瓦材料、鈦合金和C/C復合材料具有良好的粘接性能。本發明制備方法的工藝簡單，易于操作。

注：1）“*”表示材料被破壞，數值為材料破壞時的強度；

2）“——”表示未測試；

3)1300℃和1500℃的測試結果為該溫度下保溫20min后，室溫測試結果，其余均為在線測試結果。

具體實施步驟：

具體實施方式一：本實施方式的一種耐高溫室溫固化磷酸鹽膠粘劑，其特征在于它是由改性磷酸二氫鋁和固化劑制成的；其中，改性磷酸二氫鋁與固化劑的質量比為100：150-200。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：所述的改性磷酸二氫鋁與固化劑的質量比為100：150。其它與具體實施方式一相同。