[發明專利]一種手性酰胺晶體化合物的制備及合成方法

有效

• 申請號: 201310377949.9
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103420865A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 羅梅
• 申請（專利權）人: 羅梅
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種手性酰胺晶體化合物(I)，其化學式如下：

（Ⅰ）。

2.權利要求1所述的手性酰胺晶體化合物(I)，在296k溫度下，在Oxford?X-射線單晶衍射儀上，用經石墨單色器單色化的CuKa射線（λ=0.71073?A）以w-Theta?掃描方式收集衍射數據，其特征在于晶體屬斜方晶系,空間群P?2（1），晶胞參數：a?=?4.9448(18)??alpha?=?90?deg.；?b?=?9.463(3)A????beta?=?90?deg；c?=?26.106?(9)?A???gamma?=?90?deg。

3.權利要求1所述的手性酰胺晶體化合物(I)的合成方法，包括合成和分離，其特征在于：所述的合成用3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈與手性D-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)₂??H₂O存在時于無水無氧條件下回流反應50小時，Cu(OAc)₂??H₂O用量為原料量的59.4?mol%（摩爾百分比）；減壓以除去溶劑,?,將剩余物用水溶解,并用CHCl₃(20mLx2)萃取,有機相用無水硫酸鈉干燥,旋轉除去溶劑,將粗產品用石油醚/?二氯甲烷(1:100)柱層析,自然揮發最后組分點，得無色晶體。