[發明專利]替加環素的純化方法

有效

• 申請號: 201310377561.9
• 申請日: 2013-08-26
• 公開（公告）號: CN104418766B
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 王永恒;武華周;付勇;孫平
• 申請（專利權）人: 江蘇豪森藥業集團有限公司
• 主分類號: C07C237/26
• 分類號: C07C237/26;C07C231/24
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

1.一種替加環素的純化方法，包括以下步驟：

1)將替加環素粗品溶于純化水，純化水與替加環素粗品的體積質量比為10～200:1-ml/g，控溫0～30℃用氨水溶液調pH至6.5～7.5，然后用二氯甲烷萃取，用水洗滌有機相，用硫酸鈉干燥有機層，過濾，濾液減壓濃縮，加入二氯甲烷在10～30℃攪拌析晶0.5～12小時，洗滌濾餅，干燥所得的固體；

2)將步驟1)所得的干燥固體加入到醇類的混合溶劑中10～30℃打漿1～6小時，過濾，洗滌；所述醇類的混合溶劑是甲醇/乙醇，各種成分之間的比例為1:50～50:1；

3)重復步驟2)一次以上，取樣分析，當樣品單項雜質合格后，將所得的固體在真空條件下干燥，得替加環素；任選的，如果單項雜質不合格，則重復步驟2)。

2.根據權利要求1所述的替加環素的純化方法，其特征在于，醇類的混合溶劑中各種成分之間的比例為1:50～50:1；所述步驟2)中的打漿溫度為10～30℃，打漿時間為1～6小時；所述步驟2)重復兩次以上。