[發明專利]3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310375624.7
• 申請日: 2013-08-26
• 公開（公告）號: CN103420839A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 李萍;孫春光;湯翠祥;李海平;范小鵬;彭嘯;張文軒
• 申請（專利權）人: 天津利安隆新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/08;C07C67/60
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛酯的制備方法，其特征在于將3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯、異辛醇、催化劑加入反應器，氮氣置換，升溫，減壓將反應產生的甲醇脫出，反應結束，降溫，加入多元有機酸對催化劑進行絡合、過濾，將過量異辛醇真空蒸餾回收循環利用，得到無色透明產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的3,5-甲酯與異辛醇的投料摩爾比為1:（1.5～3）。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的催化劑是鈦酸酯類物質；催化劑用量為3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯質量的1-2%。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的反應溫度為160-170℃，反應真空為50mmHg，反應時間為3-6小時。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是異辛醇蒸餾回收溫度為160-170℃，減壓蒸餾至真空度<5mmHg。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的多元有機酸為多元羧酸。

7.如權利要求6所述的方法，其特征是所述的羧酸為二元羧酸乙二酸、丙二酸、丁二酸或三元羧酸檸檬酸。

8.如權利要求6所述的方法，其特征是所述的多元有機酸用量為催化劑質量的42%-81%。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的多元有機酸對催化劑進行絡合的處理溫度為60-130℃，絡合時間為10-30分鐘。

10.如權利要求6所述的方法，其特征是所述的多元有機酸對催化劑進行過濾溫度為80-40℃。