[發明專利]一種不同層間距MFI中微雙孔片層分子篩的制備方法

無效

• 申請號: 201310374457.4
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103449466A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 段倩倩;奚紅霞;李超
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種具有不同層間距的MFI中微雙孔片層分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、四頭剛性Bola型表面活性劑和去離子水混合攪拌得到乳白色溶液，50～60℃下繼續攪拌1～2h；

（2）將步驟（1）的產物冷卻至室溫，邊攪拌邊向步驟（1）制得的溶液中滴加正硅酸乙酯，得到硅鋁凝膠，室溫老化5～10min后，再在50～60℃繼續攪拌2～10h；所述正硅酸乙酯、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、四頭剛性Bola型表面活性劑和去離子水的摩爾比為125：（1.2～1.3）：（27～32）：5：（4700～5200）；

（3）將步驟（2）的產物置于均相反應器中于140℃～150℃晶化5d～9d，晶化結束后的固體經抽濾、去離子水洗滌后，真空干燥，再于馬弗爐中500～550℃焙燒6～8h，即得到不同層間距的中微雙孔MFI片層分子篩，層間距為4.8nm～6.3nm，不同層間距的MFI中微雙孔片層分子篩的Si與Al的摩爾比為50。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述四頭剛性Bola型表面活性劑為m=6、8、10、12的不同鏈長的表面活性劑，記為C_6-6-mBr₄，其結構式可表示如下：

[C₆H₁₃-N⁺(CH₃)₂-C₆H₁₂-N⁺(CH₃)₂-(CH₂)_m-O-(p-C₆H₄)-(p-C₆H₄)-O-(CH₂)_m-N⁺(CH₃)₂-C₆H₁₂-N⁺(CH₃)₂-C₆H1_3]·4[Br^-]。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述邊攪拌邊向步驟（1）制得的溶液中滴加正硅酸乙酯的攪拌溫度為50～60℃，時間為2～10h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述晶化的時間為120h～216h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述真空干燥為120℃真空干燥10h。