[發明專利]純化硅烷的方法

有效

• 申請號: 201310373771.0
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103449444A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 萬燁;張升學;嚴大洲;毋克力;肖榮輝;湯傳斌;楊永亮
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

技術領域

本發明涉及光伏產業技術領域，具體地，涉及純化硅烷的方法。

背景技術

太陽能作為一種可再生清潔能源受到了全球的重視，利用太陽能資源來發電的技術已經被認為是當今全球最有發展前景的新能源技術。因而，以太陽能發電技術為核心的光伏產業在21世紀初得到了迅猛的發展。多晶硅作為光伏產業的主要原材料，隨著光伏行業的快速發展，其需求大幅增加。進而，生產多晶硅的主要原料——硅烷的需求也隨之增加。但是，現階段制備硅烷的工藝，其產物中雜質多，硅烷純度較低，因而，需要進一步純化。

然而，現階段純化硅烷的方法仍有待改進。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種低成本節能型純化硅烷的方法。

根據本發明的一個方面，本發明提出了一種純化硅烷的方法。根據本發明的實施例，該方法包括：對硅烷進行第二精餾純化處理，以便獲得經過純化的硅烷氣體和四氯化硅，其中，所述硅烷以歧化反應產物的形式提供，所述第二精餾純化處理是在低溫精餾塔中進行的，其中所述低溫精餾塔中的溫度為-60～-80攝氏度，壓力為0.6～1.0MPa，回流比為5～20:1。

發明人驚奇地發現，利用該方法能夠有效地純化硅烷，并且該方法工藝簡單、安全、節能環保、成本低，且經過純化的硅烷純度高，產生的廢渣能夠再利用。

另外，根據本發明上述實施例的純化硅烷的方法還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的實施例，所述歧化反應產物是通過以下步驟獲得的：使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產物；對所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液；以及使所述三氯氫硅發生歧化反應，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產物。

根據本發明的實施例，在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，以便發生所述氯氫化合成反應。由此，能夠有效提高氯氫化合成反應的效率，有利于后續步驟進行。

根據本發明的實施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2～5。由此，氯氫化合成反應的效率顯著提高，有利于后續步驟進行。

根據本發明的實施例，所述氯氫化合成反應是在500～550攝氏度的溫度下進行的。由此，氯氫化合成反應的效率高，有利于后續步驟進行。

根據本發明的實施例，所述氯氫化合成反應是在500～550攝氏度，1.5～3.5MPa的條件下進行的。由此，氯氫化合成反應安全、效率高，有利于后續步驟進行。

根據本發明的實施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中所述四氯化硅的至少一部分是通過對三氯氫硅進行歧化反應而獲得的。由此，即將歧化反應產物中的四氯化硅進行了循環利用，從而能夠實現節能環保，降低成本的目的。

根據本發明的實施例，將第二精餾純化處理獲得的四氯化硅用于所述氯氫化合成反應。由此，將第二精餾純化處理的產物中的四氯化硅進行了循環利用，從而能夠實現節能環保，降低成本的目的。

根據本發明的實施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物是通過下列步驟獲得的：將四氯化硅液體與氫氣進行混合，得到氣液混合物；利用所述氯氫化合成反應產物對所述氣液混合物進行熱交換處理，以便獲得經過預熱的氣液混合物和經過冷卻的氯氫化合成反應產物；以及利用電阻加熱器，對經過預熱的氣液混合物進行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物。由此，能夠在耗能最少的情況下同時實現對氯氫化合成反應產物的冷卻以及對氣液混合物進行預熱，并且能夠有效獲得包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，為后續循環中的氯氫化合成反應提供原料，從而能夠有效實現節能環保，降低成本的目的。

根據本發明的實施例，進一步包括：將所述經過冷卻的氯氫化合成反應產物進行除塵處理；將經過除塵處理的氯氫化合成反應產物進行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅；以及將所述氯硅烷液體用于所述第一精餾純化處理。由此，經過冷卻的氯氫化合成反應產物通過上述處理后，即可獲得氯硅烷液體和氫氣，而氯硅烷液體和氫氣能夠被分別供給至本發明的方法的相應步驟，進行再次循環利用，從而能夠有效實現節能環保，降低成本的目的。

根據本發明的實施例，將所述氫氣返回用于進行所述氯氫化合成反應。由此，能夠將氫氣再利用，為氯氫化合成反應提供原料，節能環保，且能夠降低生產成本。