[發(fā)明專(zhuān)利]純化硅烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310373771.0
• 申請(qǐng)日: 2013-08-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103449444A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)燁;張升學(xué);嚴(yán)大洲;毋克力;肖榮輝;湯傳斌;楊永亮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/04
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/04
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

1.一種純化硅烷的方法，其特征在于，包括：

對(duì)硅烷進(jìn)行第二精餾純化處理，以便獲得經(jīng)過(guò)純化的硅烷氣體和四氯化硅，

其中，

所述硅烷以歧化反應(yīng)產(chǎn)物的形式提供，

所述第二精餾純化處理是在低溫精餾塔中進(jìn)行的，其中所述低溫精餾塔中的溫度為-60～-80攝氏度，壓力為0.6～1.0MPa，回流比為5～20:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述歧化反應(yīng)產(chǎn)物是通過(guò)以下步驟獲得的：

使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應(yīng)，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物；

對(duì)所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液；以及

使所述三氯氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應(yīng)產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時(shí)，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，以便發(fā)生所述氯氫化合成反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2～5。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述氯氫化合成反應(yīng)是在500～550攝氏度的溫度下進(jìn)行的。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯氫化合成反應(yīng)是在500～550攝氏度，1.5～3.5MPa的條件下進(jìn)行的。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中所述四氯化硅的至少一部分是通過(guò)對(duì)三氯氫硅進(jìn)行歧化反應(yīng)而獲得的。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將第二精餾純化處理獲得的四氯化硅用于所述氯氫化合成反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物是通過(guò)下列步驟獲得的：

將四氯化硅液體與氫氣進(jìn)行混合，得到氣液混合物；

利用所述氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)所述氣液混合物進(jìn)行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過(guò)預(yù)熱的氣液混合物和經(jīng)過(guò)冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物；以及

利用電阻加熱器，對(duì)經(jīng)過(guò)預(yù)熱的氣液混合物進(jìn)行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，進(jìn)一步包括：

將所述經(jīng)過(guò)冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行除塵處理；

將經(jīng)過(guò)除塵處理的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅；以及

將所述氯硅烷液體用于所述第一精餾純化處理。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，將所述氫氣返回用于進(jìn)行所述氯氫化合成反應(yīng)。

12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一精餾純化處理是利用串聯(lián)的多個(gè)精餾塔進(jìn)行的，其中，在每個(gè)精餾塔中，用于進(jìn)行精餾處理的物料均為沿所述精餾塔的軸向方向自下而上運(yùn)動(dòng)。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述第一精餾純化處理是利用串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔進(jìn)行的。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔的精餾溫度為60～100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10～50:1；所述第二精餾塔的精餾溫度為100～140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20～50:1；所述第三精餾塔的精餾溫度為60～80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20～50:1。

15.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述歧化反應(yīng)是在50～80攝氏度，0.2～0.6MPa的條件下進(jìn)行的。