[發(fā)明專利]純化三氯氫硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310373754.7
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103466633A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬燁;張升學(xué);嚴(yán)大洲;毋克力;肖榮輝;湯傳斌;楊永亮
• 申請（專利權(quán)）人: 中國恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光伏產(chǎn)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及純化三氯氫硅的方法。

背景技術(shù)

太陽能作為一種可再生清潔能源受到了全球的重視，利用太陽能資源來發(fā)電的技術(shù)已經(jīng)被認(rèn)為是當(dāng)今全球最有發(fā)展前景的新能源技術(shù)。因而，以太陽能發(fā)電技術(shù)為核心的光伏產(chǎn)業(yè)在21世紀(jì)初得到了迅猛的發(fā)展。多晶硅作為光伏產(chǎn)業(yè)的主要原材料，隨著光伏行業(yè)的快速發(fā)展，其需求大幅增加。進(jìn)而，生產(chǎn)多晶硅的主要原料——三氯氫硅的需求也隨之增加。但是，現(xiàn)階段制備三氯氫硅的工藝，其產(chǎn)物中雜質(zhì)多，三氯氫硅純度較低，因而，需要進(jìn)一步純化。

然而，現(xiàn)階段純化三氯氫硅的方法仍有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種低成本節(jié)能型純化三氯氫硅的方法。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種純化三氯氫硅的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：對三氯氫硅進(jìn)行第一精餾純化處理，以便獲得經(jīng)過純化的三氯氫硅和第一精餾殘液，其中，所述三氯氫硅以氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物的形式提供，所述第一精餾純化處理是利用串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔進(jìn)行的，其中，在每個(gè)精餾塔中，用于進(jìn)行精餾處理的物料均為沿所述精餾塔的軸向方向自下而上運(yùn)動(dòng)，所述第一精餾塔的精餾溫度為60～100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10～50:1；所述第二精餾塔的精餾溫度為100～140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20～50:1；所述第三精餾塔的精餾溫度為60～80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20～50:1。

發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用該方法能夠有效地純化三氯氫硅，并且該方法工藝簡單、安全、節(jié)能環(huán)保、成本低，且經(jīng)過純化的三氯氫硅純度高，能夠有效應(yīng)用于多晶硅制備工藝，而產(chǎn)生的廢液能夠再利用。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的純化三氯氫硅的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物是通過使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應(yīng)獲得的。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時(shí)，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，以便發(fā)生所述氯氫化合成反應(yīng)。由此，能夠有效提高氯氫化合成反應(yīng)的效率，有利于后續(xù)步驟進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2～5。由此，氯氫化合成反應(yīng)的效率顯著提高，有利于后續(xù)步驟進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氯氫化合成反應(yīng)是在500～550攝氏度的溫度下進(jìn)行的。由此，氯氫化合成反應(yīng)的效率高，有利于后續(xù)步驟進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氯氫化合成反應(yīng)是在500～550攝氏度，1.5～3.5MPa的條件下進(jìn)行的。由此，氯氫化合成反應(yīng)安全、效率高，有利于后續(xù)步驟進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述四氯化硅的至少一部分是通過對三氯氫硅進(jìn)行歧化反應(yīng)而獲得的。由此，即可將歧化反應(yīng)產(chǎn)物中的四氯化硅進(jìn)行循環(huán)利用，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物是通過下列步驟獲得的：將四氯化硅液體與氫氣進(jìn)行混合，得到氣液混合物；利用所述氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物對所述氣液混合物進(jìn)行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過預(yù)熱的氣液混合物和經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物；以及利用電阻加熱器，對經(jīng)過預(yù)熱的氣液混合物進(jìn)行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物。由此，能夠在耗能最少的情況下同時(shí)實(shí)現(xiàn)對氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻以及對氣液混合物進(jìn)行預(yù)熱，并且能夠有效獲得包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，為循環(huán)中的氯氫化合成反應(yīng)提供原料，從而能夠有效實(shí)現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，進(jìn)一步包括：將所述經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行除塵處理；將經(jīng)過除塵處理的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅；以及將所述氯硅烷液體用于所述第一精餾純化處理。由此，經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物通過上述處理后，即可獲得氯硅烷液體和氫氣，而氯硅烷液體和氫氣能夠被分別供給至多晶硅制備工藝中后續(xù)的相應(yīng)步驟，進(jìn)行再次循環(huán)利用，從而能夠有效實(shí)現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，將所述氫氣返回用于進(jìn)行所述氯氫化合成反應(yīng)。由此，能夠?qū)錃庠倮茫瑸槁葰浠铣煞磻?yīng)提供原料，節(jié)能環(huán)保，且能夠降低生產(chǎn)成本。