[發(fā)明專利]純化三氯氫硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310373754.7
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103466633A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬燁;張升學(xué);嚴大洲;毋克力;肖榮輝;湯傳斌;楊永亮
• 申請（專利權(quán)）人: 中國恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

1.一種純化三氯氫硅的方法，其特征在于，包括：

對三氯氫硅進行第一精餾純化處理，以便獲得經(jīng)過純化的三氯氫硅和第一精餾殘液，

其中，

所述三氯氫硅以氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物的形式提供，

所述第一精餾純化處理是利用串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔進行的，

其中，在每個精餾塔中，用于進行精餾處理的物料均為沿所述精餾塔的軸向方向自下而上運動，

所述第一精餾塔的精餾溫度為60～100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10～50:1；

所述第二精餾塔的精餾溫度為100～140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20～50:1；

所述第三精餾塔的精餾溫度為60～80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20～50:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物是通過使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應(yīng)獲得的。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，以便發(fā)生所述氯氫化合成反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2～5。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述氯氫化合成反應(yīng)是在500～550攝氏度的溫度下進行的。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯氫化合成反應(yīng)是在500～550攝氏度，1.5～3.5MPa的條件下進行的。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述四氯化硅的至少一部分是通過對三氯氫硅進行歧化反應(yīng)而獲得的。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物是通過下列步驟獲得的：

將四氯化硅液體與氫氣進行混合，得到氣液混合物；

利用所述氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物對所述氣液混合物進行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過預(yù)熱的氣液混合物和經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物；以及

利用電阻加熱器，對經(jīng)過預(yù)熱的氣液混合物進行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，進一步包括：

將所述經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進行除塵處理；

將經(jīng)過除塵處理的氯氫化合成反應(yīng)產(chǎn)物進行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅；以及

將所述氯硅烷液體用于所述第一精餾純化處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，將所述氫氣返回用于進行所述氯氫化合成反應(yīng)。

11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，進一步包括：

使所述經(jīng)過純化的三氯氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應(yīng)產(chǎn)物；

對所述歧化反應(yīng)產(chǎn)物進行第二精餾純化處理，以便獲得硅烷氣體和四氯化硅；以及

使所述硅烷氣體在還原爐中發(fā)生熱解反應(yīng)，其中，所述還原爐中設(shè)置有硅芯作為晶體沉積的載體，以便獲得多晶硅。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述歧化反應(yīng)是在50～80攝氏度，0.2～0.6MPa的條件下進行的。

13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述歧化反應(yīng)是在歧化反應(yīng)器中進行的，所述歧化反應(yīng)器進一步包括：

歧化反應(yīng)器本體，所述歧化反應(yīng)器本體內(nèi)限定出歧化反應(yīng)空間，并且所述歧化反應(yīng)空間中設(shè)置有催化劑層；

三氯氫硅進料口，所述三氯氫硅進料口設(shè)置在所述催化劑層的下方，用于向所述歧化反應(yīng)空間中供給所述經(jīng)過純化的三氯氫硅；以及

歧化反應(yīng)產(chǎn)物出料口，所述歧化反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述催化劑層的上方，用于將所形成的包含四氯化硅和硅烷的歧化反應(yīng)產(chǎn)物排出所述歧化反應(yīng)器。

14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述第二精餾純化處理是在低溫精餾塔中進行的，其中，所述低溫精餾塔中的溫度為-60～-80攝氏度，壓力為0.6～1.0MPa，回流比為5～20:1。