[發明專利]一種聚酰亞胺纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310373447.9
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103436979A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 徐東;徐永;姚靚爽
• 申請（專利權）人: 深圳市科聚新材料有限公司
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;D01F11/08;C08G73/10;D01D13/00;D01D5/06;D01D10/02;D01D5/12
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 邱雪

1.一種聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

制備聚酰亞胺酸溶液后進行紡絲，得到聚酰亞胺酸纖維，聚酰亞胺酸纖維經過凝固、水洗和干燥后進行上油，然后進行熱酰亞胺化處理；

所述熱酰亞胺化處理具體包括將上油后的聚酰亞胺酸纖維進行牽伸，然后在氮氣氣氛中進行熱處理，在熱處理過程中，將所述聚酰亞胺酸纖維全數纏繞于導絲筒上并勻速前進，熱處理所用熱源位于導絲筒內部，熱處理完成后，得到聚酰亞胺纖維。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述熱處理為依次進行的四個階段的熱處理，一階段熱處理溫度為250～300℃，二階段熱處理溫度為300～350℃，三階段熱處理溫度為350～400℃，四階段熱處理溫度為400～450℃。

3.如權利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述四個階段的熱處理的時間均為5～10min。

4.如權利要求1～3任一項所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰亞胺酸溶液的制備方法為:

在氮氣氛圍中，將N-甲基吡咯烷酮與4,4’-二氨基二苯醚混合攪拌0.5～1.0h，降溫至5～10℃，加入第一份均苯四甲酸二酐，攪拌混合0.5～2h同時升溫至25-35℃，進行循環聚合反應2～3h，加入第二份均苯四甲酸二酐，于25-35℃循環反應1～3h，加入第三份均苯四甲酸二酐，于25-35℃繼續循環反應1～3h，反應產物的動力粘度為10～16萬厘泊，得到聚酰亞胺酸溶液；

取用N-甲基吡咯烷酮后，按照10%的固含量計算得到4,4’-二氨基二苯醚與理論均苯四甲酸二酐的總質量，再按照摩爾比1：1計算得到4,4’-二氨基二苯醚的質量與理論均苯四甲酸二酐的質量，而所述第一份均苯四甲酸二酐占理論均苯四甲酸二酐質量的95～97%，所述第二份均苯四甲酸二酐占理論均苯四甲酸二酐質量的1～2%，所述第三份均苯四甲酸二酐占理論均苯四甲酸二酐質量的0.5～2%。

5.如權利要求4所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮的水分含量低于200ppm，與4,4’-二氨基二苯醚混合并降溫至5～10℃后水分含量低于300ppm。

6.如權利要求1～3任一項所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述第三份均苯四甲酸二酐分步加入，第一次加入的量為理論均苯四甲酸二酐質量的0.5%，反應0.5～1h后加入理論均苯四甲酸二酐質量的0.25%，反應0.5～1h，得到聚酰亞胺酸溶液。

7.如權利要求1～3任一項所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰亞胺酸纖維的纖度為90～180tex。

8.如權利要求1～3任一項所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述凝固包括兩次凝固操作，第一次凝固使用的凝固浴為N-甲基吡咯烷酮與水的混合液，兩者的重量比為（20-25）:（80-75），第二次凝固使用的凝固浴中N-甲基吡咯烷酮與水的重量比為（10-15）：（90-85）。

9.如權利要求1～3任一項所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述將聚酰亞胺酸纖維進行牽伸的拉伸張力為0.2-1cn/tex。

10.如權利要求1～3任一項所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰亞胺酸纖維在熱處理中勻速前進的速度為10～20m/min。