[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310373447.9
• 申請(qǐng)日: 2013-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN103436979A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐東;徐永;姚靚爽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市科聚新材料有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/74
• 分類號(hào): D01F6/74;D01F11/08;C08G73/10;D01D13/00;D01D5/06;D01D10/02;D01D5/12
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 邱雪

1.一種聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

制備聚酰亞胺酸溶液后進(jìn)行紡絲，得到聚酰亞胺酸纖維，聚酰亞胺酸纖維經(jīng)過(guò)凝固、水洗和干燥后進(jìn)行上油，然后進(jìn)行熱酰亞胺化處理；

所述熱酰亞胺化處理具體包括將上油后的聚酰亞胺酸纖維進(jìn)行牽伸，然后在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行熱處理，在熱處理過(guò)程中，將所述聚酰亞胺酸纖維全數(shù)纏繞于導(dǎo)絲筒上并勻速前進(jìn)，熱處理所用熱源位于導(dǎo)絲筒內(nèi)部，熱處理完成后，得到聚酰亞胺纖維。

2.如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述熱處理為依次進(jìn)行的四個(gè)階段的熱處理，一階段熱處理溫度為250～300℃，二階段熱處理溫度為300～350℃，三階段熱處理溫度為350～400℃，四階段熱處理溫度為400～450℃。

3.如權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述四個(gè)階段的熱處理的時(shí)間均為5～10min。

4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰亞胺酸溶液的制備方法為:

在氮?dú)夥諊?，將N-甲基吡咯烷酮與4,4’-二氨基二苯醚混合攪拌0.5～1.0h，降溫至5～10℃，加入第一份均苯四甲酸二酐，攪拌混合0.5～2h同時(shí)升溫至25-35℃，進(jìn)行循環(huán)聚合反應(yīng)2～3h，加入第二份均苯四甲酸二酐，于25-35℃循環(huán)反應(yīng)1～3h，加入第三份均苯四甲酸二酐，于25-35℃繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)1～3h，反應(yīng)產(chǎn)物的動(dòng)力粘度為10～16萬(wàn)厘泊，得到聚酰亞胺酸溶液；

取用N-甲基吡咯烷酮后，按照10%的固含量計(jì)算得到4,4’-二氨基二苯醚與理論均苯四甲酸二酐的總質(zhì)量，再按照摩爾比1：1計(jì)算得到4,4’-二氨基二苯醚的質(zhì)量與理論均苯四甲酸二酐的質(zhì)量，而所述第一份均苯四甲酸二酐占理論均苯四甲酸二酐質(zhì)量的95～97%，所述第二份均苯四甲酸二酐占理論均苯四甲酸二酐質(zhì)量的1～2%，所述第三份均苯四甲酸二酐占理論均苯四甲酸二酐質(zhì)量的0.5～2%。

5.如權(quán)利要求4所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮的水分含量低于200ppm，與4,4’-二氨基二苯醚混合并降溫至5～10℃后水分含量低于300ppm。

6.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述第三份均苯四甲酸二酐分步加入，第一次加入的量為理論均苯四甲酸二酐質(zhì)量的0.5%，反應(yīng)0.5～1h后加入理論均苯四甲酸二酐質(zhì)量的0.25%，反應(yīng)0.5～1h，得到聚酰亞胺酸溶液。

7.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰亞胺酸纖維的纖度為90～180tex。

8.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述凝固包括兩次凝固操作，第一次凝固使用的凝固浴為N-甲基吡咯烷酮與水的混合液，兩者的重量比為（20-25）:（80-75），第二次凝固使用的凝固浴中N-甲基吡咯烷酮與水的重量比為（10-15）：（90-85）。

9.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述將聚酰亞胺酸纖維進(jìn)行牽伸的拉伸張力為0.2-1cn/tex。

10.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的聚酰亞胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰亞胺酸纖維在熱處理中勻速前進(jìn)的速度為10～20m/min。