[發明專利]一種聚酰亞胺纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310373447.9
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103436979A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 徐東;徐永;姚靚爽
• 申請（專利權）人: 深圳市科聚新材料有限公司
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;D01F11/08;C08G73/10;D01D13/00;D01D5/06;D01D10/02;D01D5/12
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 邱雪

技術領域

本發明屬于高性能纖維技術領域，涉及一種聚酰亞胺纖維的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺纖維是一種高強度高模量且具有聚酰亞胺材料特有性能的高性能纖維，據理論計算,由均苯二酐和對苯二胺合成的纖維的模量可達410GPa,僅次于碳纖維，并具有很高的熱穩定性，全芳香聚酰亞胺纖維的分解溫度可達500℃，可用于超音速航空和航天領域，還具有很高的耐輻照性及耐低溫性能等，而成為航空航天首選的材料之一,也用做高溫介質及射性物質的過濾材料。

目前聚酰亞胺纖維的制備方法有濕紡或干濕紡，這兩種方法都可進一步采用一步法紡絲或二步法紡絲，為了保持聚酰亞胺纖維的耐高溫、耐溶劑等特點，二步法紡應用更廣泛。該方法是第一步將聚合反應得到的聚酰亞胺溶液進行紡絲，得到聚酰胺酸纖維，第二步聚酰胺酸纖維經化學環化或熱環化得到的聚酰亞胺纖維,纖維的拉抻可以在第一步或/和第二步中進行。

上述方法中的熱環化熱酰亞胺化處理多采用間歇式真空熱處理方法和連續式管道熱處理方法，間歇式真空處理是把酰亞胺酸纖維放入多段式升溫的熱處理釜中，進行逐段升溫熱環化，得到聚酰亞胺纖維，該方法中由于絲束在絲筒上纏繞后具有一定厚度，受熱均勻性難以保證，且在熱處理釜中不同位置，不同絲筒上的絲束及絲筒內外層的絲束由于受熱情況不同，導致纖維性能差異大，影響成品合格率，且熱處理釜造價較高。而連續式管道熱處理是將聚酰亞胺酸纖維連續導入電加熱管式通道或熔鹽加熱通道中進行熱環化，熱管道處理的加熱區域較長，區間多，溫度的穩定性差，容易發生沖溫現象，且纖維通過通道時由于纖維長度長，易造成刮壁形成毛絲，且這兩種處理方法中且纖維進入通道需人工穿絲或使用高壓氣體帶絲，熔鹽加熱的設備昂貴，生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種操作簡單、成本低、效率高且纖維質量穩定的聚酰亞胺纖維的制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種聚酰亞胺纖維的制備方法，包括以下操作步驟：

制備聚酰亞胺酸溶液后進行紡絲，得到聚酰亞胺酸纖維，聚酰亞胺纖維經過凝固、水洗和干燥后進行上油，然后進行熱酰亞胺化處理；

所述熱酰亞胺化處理具體包括將上油后的聚酰亞胺酸纖維進行牽伸，然后在氮氣氣氛中進行熱處理，在熱處理過程中，將所述聚酰亞胺酸纖維全數纏繞于導絲筒上并勻速前進，熱處理所用熱源位于導絲筒內部，熱處理完成后，得到聚酰亞胺纖維。

本發明提供的聚酰亞胺纖維的制備方法中，對熱酰亞胺化處理中的熱處理方式進行改進，即將所述聚酰亞胺酸纖維全數纏繞于導絲筒上并勻速前進，熱處理所用熱源位于導絲筒內部，使聚酰亞胺酸纖維受熱均勻性提高，從而使聚酰亞胺纖維的質量穩定性及生產效率提高，且該熱處理方法可以經過簡單的改進后適用于芳綸纖維等高性能纖維的熱處理，操作簡便，成本低，適應性廣。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：

圖1為本發明實施例中熱酰亞胺化處理中的熱處理裝置示意圖；

圖2為本發明實施例中熱酰亞胺化處理工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例與附圖，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種操作簡單、成本低、效率高且纖維質量穩定的聚酰亞胺纖維的制備方法，包括以下操作步驟：

制備聚酰亞胺酸溶液后進行紡絲，得到聚酰亞胺酸纖維，聚酰亞胺酸纖維經過凝固、水洗和干燥后進行上油，然后進行熱酰亞胺化處理；

所述熱酰亞胺化處理具體包括將上油后的聚酰亞胺酸纖維進行牽伸，然后在氮氣氣氛中進行熱處理，在熱處理過程中，將所述聚酰亞胺酸纖維全數纏繞于導絲筒上并勻速前進，熱處理所用熱源位于導絲筒內部，熱處理完成后，得到聚酰亞胺纖維。

本發明提供的聚酰亞胺纖維的制備方法中，對熱酰亞胺化處理中的熱處理方式進行改進，即聚酰亞胺酸纖維在酰亞胺化過程中被全數纏繞在導絲筒上，纖維單絲間隔均勻并無重疊，且熱源位于導絲筒內部，使聚酰亞胺酸纖維受熱均勻性提高，從而進行連續生產且使聚酰亞胺纖維的質量穩定性及生產效率提高，而且該熱處理方法可以經過簡單的改進后適用于芳綸纖維等高性能纖維的熱處理，操作簡便，成本低，適應性廣。