[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有中空結(jié)構(gòu)的聚合物微球及制備方法與儲(chǔ)氫用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310372999.8 | 申請(qǐng)日: | 2013-08-25 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103483392A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-01-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫玉標(biāo);王立;俞豪杰;吉靖;黃亮;丁文賓;趙玉來(lái);陳永盛;田志飛;任福杰;任鵬飛;孫若力;陜潔 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 浙江大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07F17/02 | 分類(lèi)號(hào): | C07F17/02;C01B3/02 |
| 代理公司: | 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 具有 中空 結(jié)構(gòu) 聚合物 制備 方法 用途 | ||
1.一種具有中空結(jié)構(gòu)的聚合物微球,其特征在于,其結(jié)構(gòu)式為:
,
分子量范圍是200-1000,M為Mn或是Co。
2.一種權(quán)利要求1所述具有中空結(jié)構(gòu)的聚合物微球的制備方法,其特征在于,該方法包括如下步驟:
(1)將1,1’-二茂鐵二甲酸溶解在干燥的二氯甲烷中,攪拌,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下加入二氯亞砜,1,1’-二茂鐵二甲酸和二氯亞砜的摩爾比為1:2;然后向反應(yīng)體系中加入干燥的三乙胺作為催化劑,三乙胺與二氯亞砜的摩爾比為4:1;在-5~30℃下反應(yīng)約2~10h,待反應(yīng)結(jié)束后,真空抽除溶劑,然后用經(jīng)過(guò)除水處理的石油醚在80℃下回流萃取約0.5h,真空除去石油醚得到純凈的1,1’-二茂鐵二甲酰氯;
(2)將得到的1,1’-二茂鐵二甲酰氯在氮?dú)獾谋Wo(hù)下溶解在經(jīng)過(guò)除水處理的二氯甲烷中,向溶液中加入5-氨基間苯二甲酸,其中,1,1’-二茂鐵二甲酰氯和5-氨基間苯二甲酸的摩爾比為1:2,然后向反應(yīng)液中加入干燥過(guò)的吡啶作為催化劑,催化劑的物質(zhì)的量是5-氨基間苯二甲酸用量的0.5~1.0倍,在冰浴下反應(yīng)2h后在室溫下反應(yīng)約24h;反應(yīng)結(jié)束以后,向反應(yīng)瓶中加入飽和的NaHCO3水溶液使產(chǎn)物成鹽溶解在水層,靜置后棄去有機(jī)層,然后將水層的反應(yīng)液通過(guò)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去液體得到固體粗產(chǎn)物,將粗產(chǎn)物用DMF和H2O組成的混合溶劑(混合溶劑中DMF和H2O的體積比是1:1)溶解,-5℃下重結(jié)晶,三天以后取出,過(guò)濾干燥即可得到純凈的具有中空結(jié)構(gòu)的聚合物微球。
3.一種權(quán)利要求1所述具有中空結(jié)構(gòu)的聚合物微球的儲(chǔ)氫用途。
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