[發明專利]一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法

有效

• 申請號: 201310371134.X
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103497459A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 王海軍;馮會平;趙庭山;王學川
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08J3/12;C08J5/00;B82B3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

技術領域

本發明屬于聚偏氟乙烯微米球管制備技術領域，具體涉及一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法。

背景技術

微米管作為一種特殊結構的微米材料有其特別的性能和用途。1991年日本的NEC電鏡專家Iijima首次發現碳微米管，此后各種材料的微米管的研究一直是國際新材料領域的前沿和熱點，并取得了令人矚目的成就?？茖W界人士預言，聚合物微米管以其獨特的結構和優異的電學、磁學、光學、吸附等性能，在微電子學、醫藥學、吸附學和物理催化學等領域有著誘人的應用前景和巨大潛在應用價值。

在微米管的制備上，大多數人采用的為無機材料制備微米管，例如Steinhart等制備了Pd／PS的復合微米管，。Hou等用鈀(Ⅱ)／二乙酸酯作為導電改性劑，制備了PPX／Pd復合管。Bognitzki等““則制得了PPX／Al和PPX／Au的復合管。這些微米原料集中在無機微米領域，且耗資大，設備要求高，技術難度大。而尋找一種具有和無機金屬材料一樣具有熱電性同時性能穩定的有機材料制備微米管成了當前研究熱點。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的是提供一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，具有操作簡便易行，原料廉價易得的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟：

1）首先把聚偏氟乙烯與聚丙烯酸丁酯（質量百分比）30%～70%的混合物加熱到195～205℃，保溫10min消除熱歷史，隨后將混合熔體以50?℃/min的速率迅速降溫到170℃；

2）利用聚甲基硅氧烷板施加10⁴～10⁵Pa壓力給熔體施加剪切應力，在170℃下靜置15天，使聚偏氟乙烯結晶；

3）將結晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。

本發明的有益效果是：

由于本發明采用了聚偏氟乙烯這樣具有穩定性能同時具有一定熱電性能的有機樹脂，通過找到一種和聚偏氟乙烯相容性極好的聚丙烯酸丁酯，讓其完全混合后讓二者結晶。然后通過蝕刻的方式去掉一種組分后得到聚偏氟乙烯的微米管材料。本發明采用了有機材料代替傳統的無機材料，同時操作簡便易行，原料廉價易得，制備的微米管具有高接觸表面積、微米管導線、微米吸附劑、微米除臭劑等使用價值，有望在微電子學、吸附學、物理催化學方面得到應用。

另外，聚偏氟乙烯PVDF兼備通用樹脂和氟樹脂的特性，除具有良好的耐高溫性、耐化學腐蝕性、耐氧化性、耐射線輻射性、耐候性能外，還具有壓電性、介電性、熱電性等特殊性能，是目前含氟塑料膜中產量名列第二位的產品，具有取代無機微米管的潛質。

附圖說明

圖1為本發明的聚偏氟乙烯微米管的實施例的效果圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例一

一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟：

1）首先把聚偏氟乙烯（質量百分比）70%與聚丙烯酸丁酯（質量百分比）30%的混合物加熱到195℃保溫10min消除熱歷史，隨后將混合熔體以50?℃/min的速率迅速降溫到170℃；

2）利用聚甲基硅氧烷板施加10⁴Pa壓力給熔體施加剪切應力，在170℃下靜置15天，使聚偏氟乙烯結晶；

3）將結晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米球管。

本微米球管的平均直徑在0.5μm。

實施例二

一種聚偏氟乙烯微米球管的制備方法，包括有以下步驟：

1）首先把聚偏氟乙烯（質量百分比）50%與聚丙烯酸丁酯（質量百分比）50%的混合物加熱到200℃保溫10min消除熱歷史，隨后將混合熔體以50?℃/min的速率迅速降溫到170℃；

2）利用聚甲基硅氧烷板施加10⁵Pa壓力給熔體施加剪切應力，在170℃下靜置15天，使聚偏氟乙烯結晶；?

3）將結晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蝕刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶體，將聚偏氟乙烯晶體取出后烘干，用掃描電鏡檢測可得到聚偏氟乙烯微米管。