[發(fā)明專利]鹽酸氯雷他定膠囊有關物質含量的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310370921.2
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103399101A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 齊艷清;趙翠玲;王秀萍
• 申請（專利權）人: 山東淄博新達制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發(fā)明涉及藥物技術領域，具體涉及一種鹽酸氯雷他定膠囊有關物質含量的檢測方法。背景技術

鹽酸氯雷他定為長效三環(huán)類抗組胺藥，其化學名為4-（8-氯-5，6-二氫-11H-苯并[5,6]環(huán)庚基[1,2-b]吡啶-11烯）-1哌啶羧酸乙酯鹽酸鹽，可通過選擇性地拮抗外周H1受體，緩解季節(jié)性過敏性鼻炎的鼻部或非鼻部癥狀，目前屬非處方藥管理范疇。據報道，鹽酸氯雷他定口服吸收迅速，45分鐘起效，是目前起效最快的抗組胺藥，作用時間長達18～20小時。蛋白結合率為97%～99%。為強效、長效的新型抗組胺藥，對外周H1受體親和力高，不易透過血腦屏障，故無中樞抑制作用。

本品用于緩解過敏性鼻炎有關癥狀，如噴嚏、流涕及鼻癢、鼻塞以及眼部癢及燒灼感。口服藥物后鼻和眼部癥狀及體征得以迅速緩解，亦適用于緩解慢性蕁麻疹、瘙癢性皮膚病及其他過敏性皮膚病的癥狀及體征。目前，市場上已經開發(fā)的鹽酸氯雷他定口服制劑有片劑、膠囊劑和顆粒等。

鹽酸氯雷他定膠囊作為一個長期應用廣泛的非處方藥，在治療市場上已取得了良好的臨床治療效果。鹽酸氯雷他定膠囊有關物質項檢測是考察此藥穩(wěn)定性必不可少的參數(shù)，是科學制定藥物有效期的重要依據。經相關專利和文獻檢索結果顯示，均未見鹽酸氯雷他定膠囊有關物質項檢測方法的相關報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種簡便、快速、準確的鹽酸氯雷他定膠囊有關物質含量的檢測方法。

所述的鹽酸氯雷他定膠囊有關物質含量的檢測方法，采用高效液相色譜法，色譜條件為：

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；

流動相：將乙腈與0.05mol/L磷酸溶液以體積比70∶30混合，并用三乙胺調節(jié)pH值至3.0；

柱溫：40℃；

檢測波長：250nm；

流速：1.0mL/min。

該檢測方法包括如下步驟：

（1）供試溶液制備：精密稱取鹽酸氯雷他定膠囊200mg，置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液即得；

（2）對照溶液制備：精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻；相對于供試溶液的稀釋倍數(shù)為100倍；

（3）空白溶液：流動相；

（4）陰性對照溶液制備：精密稱取氯雷他定對照品20.0mg，置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻；

（5）取空白溶液20μL注入高效液相色譜儀，作為對照，判斷流動相峰；

（6）取陰性對照溶液20μL注入高效液相色譜儀，記錄氯雷他定保留時間；

（7）取對照溶液20μL注入高效液相色譜儀，測出氯雷他定峰面積A1；

（8）取供試溶液20μL注入高效液相色譜儀，測出有關物質總峰面積B2；

（9）有關物質含量的計算方法為：

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明提供了氯雷他定膠囊有關物質含量的檢測方法，具有簡便、快速、準確的特點，不僅專屬性強而且具有良好的系統(tǒng)適應性和重現(xiàn)性。

附圖說明

圖1是氯雷他定對照品線性關系圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

檢測方法包括如下步驟：

（1）供試溶液制備方法為：精密稱取鹽酸氯雷他定膠囊200mg，置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液即得；

（2）對照溶液制備方法為：精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻；相對于供試溶液的稀釋倍數(shù)為100倍；

（3）陰性對照溶液制備方法為：精密稱取氯雷他定對照品20.0mg，置100mL瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻；

（4）空白溶液：流動相；

（5）取空白溶液20μL注入高效液相色譜儀，作為對照，判斷流動相峰；

（6）取陰性對照溶液20μL注入高效液相色譜儀，記錄氯雷他定保留時間；

（7）取對照溶液20μL注入高效液相色譜儀，根據步驟（5）氯雷他定保留時間，測出氯雷他定峰面積A1；

（8）取供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀，測出有關物質總峰面積B2；

（9）有關物質含量的計算方法為：