[發明專利]一種戊唑醇的制備方法

有效

• 申請號: 201310369932.9
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103435564A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 馮應江;王滿;陳國斌;梁俊芳;游華南;溫沛宏;王紅福;李伯文;王文軍;陳均坤;陳佳易
• 申請（專利權）人: 上虞穎泰精細化工有限公司;北京穎泰嘉和生物科技有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種戊唑醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在堿的作用下，對氯苯甲醛與頻那酮發生縮合反應，反應完全之后，經后處理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮；

所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的結構如式（Ⅱ）所示：

（2）在加氫催化劑的作用下，步驟（1）得到的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮與氫氣發生氫化反應，反應完全之后，經后處理得到4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮；

所述的4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的結構如式（Ⅲ）所示：

(3)在無機堿的作用下，步驟(2)得到的4，4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮與硫嗡鹽發生環氧化反應，反應完全之后，經后處理得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷;

所述的硫嗡鹽的結構如式(IV)所示:

(CH₃)₃s⁺cH₃so₄^-????????(IV);

所述的2-(4-氯苯基)-2-叔丁基環氧乙烷的結構如式(V)所示:

(4)在有機胺和冠醚的作用下，步驟（3）得到的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷和三氮唑在有機溶劑中發生開環反應，反應完全之后，經后處理得到所述的戊唑醇。

2.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的堿為氫氧化鈉。

3.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的加氫催化劑為紅鋁。

4.根據權利要求1或3所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述氫氣的壓力為0.5～1.0MPa。

5.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的無機堿為氫氧化鉀。

6.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的硫嗡鹽通過二甲硫醚、硫酸和甲醇反應得到。

7.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的有機胺為吡啶、三乙胺、N,N-二異丙基乙胺、三亞乙基二胺、N,N-二甲基-4-氨基吡啶或4-二甲氨基吡啶。

8.根據權利要求1或7所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的冠醚為15-冠-5或18-冠-6。

9.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的有機胺和冠醚的摩爾比為2～5:1。

10.根據權利要求1所述的戊唑醇的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的有機溶劑為二甲基亞砜。