[發(fā)明專利]碳酸司維拉姆中殘留烯丙基胺的測定方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310369323.3 | 申請日： | 2013-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN104422736A | 公開（公告）日： | 2015-03-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 呂麗娟;王永福 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津泰普藥品科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300193 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 碳酸 司維拉姆中 殘留 丙基 測定 方法 | ||
1.一種碳酸司維拉姆中殘留烯丙基胺的測定方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行：
(1)提取：精密稱定樣品0.5g，置廣口瓶中，精密加入25mL蒸餾水，密塞，室溫超聲提取1-3h，靜置放冷至室溫，0.22μm濾膜濾過，續(xù)濾液備用；
(2)制備衍生化試液：精密吸取步驟(1)所得的續(xù)濾液10mL至50mL容量瓶中，依次精密加入Na2CO3溶液5mL、丹磺酰氯儲(chǔ)備溶液1mL，避光反應(yīng)2h后，加入2％鹽酸甲胺溶液50μL，靜置30min，用蒸餾水定容至刻度，即得衍生化試液；其中所述的Na2CO3溶液的pH為9.5，濃度為0.002mg/mL；丹磺酰氯儲(chǔ)備溶液濃度為0.27mg/mL；
(3)測定：采用熒光檢測器測定，其中流動(dòng)相乙腈：水的體積比為46：54-50：50；流速為：1mL/min；色譜柱：Kromasil100C18，250×4.6mm，5μm；進(jìn)樣量：25μL；柱溫：30℃；檢測波長：激發(fā)波長為335nm；發(fā)射波長為525nm；采集時(shí)間：40min；烯丙基胺樣品檢出限為0.01μg/mL，定量限為0.025μg/mL。
2.權(quán)利要求書1所述的碳酸司維拉姆中殘留烯丙基胺測定方法，其中的超聲提取的時(shí)間為1.5h。
3.權(quán)利要求書1所述的碳酸司維拉姆中殘留烯丙基胺測定方法，其中流動(dòng)相乙腈：水的體積比為48∶52。
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