[發明專利]氯氧喹制備方法

有效

• 申請號: 201310368721.3
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103408491A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 王茂祥;黃元明;王向東
• 申請（專利權）人: 通化茂祥制藥有限公司
• 主分類號: C07D215/233
• 分類號: C07D215/233
• 代理公司: 通化旺維專利商標事務所有限公司 22205
• 代理人: 王偉

1.?一種氯氧喹制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）脫羧反應：將喹啉酸及氧化銅投入反應罐內，開啟攪拌，開啟電加熱裝置，將物料加熱至260－290℃，保溫反應50－80分鐘，然后降溫至90－100℃，將物料放入物料桶內，自然冷卻至常溫；

（2）一次粗制：將脫羧反應產物投入一次粗制反應罐內，按重量比：1kg脫羧反應產物：5－5.5kg吡啶計，將吡啶投入反應罐內，開啟攪拌后，開啟一次粗制罐回流冷卻裝置，開啟加熱閥，將物料加熱至80℃－90℃，保溫回流50－70分鐘，用壓縮空氣將料液經過濾罐壓至吡啶蒸餾罐內；待料液壓濾完畢后，進行減壓蒸餾，溫度控制在50℃－80℃內，真空度控制在0.05－0.08Mpa內，當罐內物料濃縮至粘稠接近干料時，停止減壓蒸餾；

（3）二次粗制：向吡啶蒸餾罐內加入60%濃度的醋酸溶液300－350L及活性炭3－3.5kg，將蒸餾罐內物料加熱至80℃－85℃，保溫回流50－70分鐘，然后將物料用壓縮空氣壓縮至二次結晶罐內，開啟冷凍乙二醇進出口閥門，將結晶罐內物料溫度降至0℃－5℃，保溫10－11小時；然后用離心機過濾結晶液，過濾結束后，將結晶物取出稱重；?

（4）精制：將二次粗制離心物投入精制罐內，按投料比：1kg二次粗制產物：4－4.1kg60%濃度醋酸溶液，投入醋酸溶液及3－3.5kg活性炭，加熱回流，保持溫度80℃－85℃，1小時，用鈦棒過濾器加壓過濾，濾液壓至精制結晶罐內，然后降溫至0℃－5℃，保溫結晶10－11小時，用離心機過濾，并用純化水沖洗結晶物，當濾液pH值達到6以后，停止洗滌，將結晶甩干，將結晶取出稱重；

（5）烘干：將精制離心后的物料裝入不銹鋼托盤內，厚度2.7－3.3cm，然后放入熱風循環烘箱內，溫度控制在105℃±3℃范圍內，干燥11－11.5小時，停止干燥，將烘箱內溫度降至30-35℃，打開烘箱，將物料稱重包裝。

2.按照權利要求1所述的氯氧喹制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）脫羧反應：將70kg喹啉酸及10kg氧化銅投入反應罐內，開啟攪拌，開啟電加熱裝置，將物料加熱至270℃，保溫反應1小時，然后降溫至100℃，將物料放入物料桶內，自然冷卻至常溫，稱量后進行一次粗制；

（2）一次粗制：將脫羧反應產物投入一次粗制反應罐內，按重量比：1kg脫羧反應產物：5kg吡啶計，將吡啶投入反應罐內，開啟攪拌后，開啟一次粗制罐回流冷卻裝置，開啟加熱閥，將物料加熱至80℃－90℃，保溫回流1小時后，用壓縮空氣將料液經過濾罐壓至吡啶蒸餾罐內；待料液壓濾完畢后，進行減壓蒸餾，溫度控制在50℃－80℃內，真空度控制在0.05－0.08Mpa內，當罐內物料濃縮至粘稠接近干料時，停止減壓蒸餾；

（3）二次粗制：向吡啶蒸餾罐內加入300L，60%濃度的醋酸溶液及3kg活性炭，將罐內物料加熱至80℃－85℃，保溫回流1小時，然后將物料用壓縮空氣壓縮至二次結晶罐內，開啟冷凍乙二醇進出口閥門，將罐內物料溫度降至0℃－5℃，保溫10小時；然后用離心機過濾結晶液，過濾結束后，將結晶物取出稱重；

（4）精制：將二次粗制離心物投入精制罐內，按投料比：1kg二次粗制產物：4kg，60%濃度醋酸溶液，投入醋酸溶液及3kg活性炭，加熱回流，保持溫度80℃－85℃、1小時，用鈦棒過濾器加壓過濾，濾液壓至精制結晶罐內，然后降溫至0℃－5℃，保溫結晶10小時，用離心機過濾，并用純化水沖洗結晶物，當濾液pH值達到6以后，停止洗滌，將結晶甩干，將結晶取出稱重，送干燥工序；

（5）烘干：將精制離心后的物料裝入不銹鋼托盤內，厚度約3cm，然后放入熱風循環烘箱內，溫度控制在105℃±3℃范圍內，干燥11小時，停止干燥，將烘箱內溫度降至35℃時，打開烘箱，將物料稱重包裝。

3.按照權利要求1所述的氯氧喹制備方法，其特征在于喹啉酸與氧化銅投料比為：7kg喹啉酸：0.9-1.3氧化銅kg。