[發(fā)明專利]一種復(fù)合納米薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310367859.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN103396573A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊亞杰;楊文耀;徐建華;蔣亞東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L65/00;C08L79/04;C08L79/02;C08K9/00;C08K3/04;C08G61/12;C08G73/06;C08G73/02
• 代理公司: 成都華典專利事務(wù)所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐;楊保剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子薄膜材料領(lǐng)域，具體涉及基于氧化石墨烯量子點(diǎn)和導(dǎo)電聚合物的復(fù)合納米薄膜的制備方法。?

背景技術(shù)

氧化石墨烯GO作為石墨烯制備的前驅(qū)物具有很好的溶液加工性。近年來，新構(gòu)型的GO復(fù)合納米材料的研究和開發(fā)已成為功能材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。

氧化石墨烯量子點(diǎn)(Graphene?oxide?quantum?dot,?GOQD)是準(zhǔn)零維的納米材料，其內(nèi)部電子在各方向上的運(yùn)動(dòng)都受到局限，所以量子局限效應(yīng)特別顯著，具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。石墨烯量子點(diǎn)在生物、醫(yī)學(xué)、材料、新型半導(dǎo)體器件等領(lǐng)域具有重要潛在應(yīng)用。

羧基改性的GOQD在功能化GO的制備中占有重要地位，通過GO表面活潑羧基的酰胺化或酯化反應(yīng)，可使各種有機(jī)小分子、高分子、生物大分子以及含有活潑基團(tuán)的功能材料被共價(jià)鍵合到氧化石墨烯上，同時(shí)功能化基團(tuán)的荷電性也為氧化石墨烯的層層組裝提供了條件。

導(dǎo)電聚合物/GOQD插層復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的性能主要體現(xiàn)在兩者的協(xié)同效應(yīng)，因此，GOQD能夠納米級(jí)有序分散于導(dǎo)電聚合物層間十分關(guān)鍵。我們注意到，目前方法所制備的導(dǎo)電聚合物/?GOQD復(fù)合材料中，GOQD大多處于一種無序的狀態(tài)，對(duì)復(fù)合物中有關(guān)GOQD材料分布有序性及松散程度問題尚缺少足夠的認(rèn)識(shí)。另外，目前所制備的導(dǎo)電聚合物/GOQD插層結(jié)構(gòu)中導(dǎo)電聚合物厚度可控性不高，難以形成超薄的導(dǎo)電聚合物層。因此，不僅要實(shí)現(xiàn)GOQD的納米級(jí)有序分散，能否在GOQD層間形成超薄的導(dǎo)電聚合物也是制約這種層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)性能的重要因素。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于如何提供一種復(fù)合納米薄膜的制備方法，該方法所制備的基于LB膜的?復(fù)合納米結(jié)構(gòu)克服了氧化石墨烯量子點(diǎn)GOQD分布無序，導(dǎo)電聚合物厚度可控性不高，難以形成超薄的導(dǎo)電聚合物的技術(shù)缺陷。

本發(fā)明的發(fā)明原理為:?首先將氧化石墨烯量子點(diǎn)采用LB膜的方法組裝于基片上，然后將導(dǎo)電聚合物采用旋涂的方式沉積于氧化石墨烯量子點(diǎn)上，從而形成一種導(dǎo)電聚合物緊密包裹氧化石墨烯量子點(diǎn)的復(fù)合納米薄膜，

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①將氧化石墨烯量子點(diǎn)分散于有機(jī)溶劑中，形成氧化石墨烯量子點(diǎn)分散溶液；?

②將氧化石墨烯量子點(diǎn)分散溶液滴加于LB膜槽中的超純水溶液表面，氧化石墨烯量子點(diǎn)分散鋪展于超純水表面；

③控制LB膜設(shè)備滑障壓縮氧化石墨烯量子點(diǎn)膜到成膜膜壓，形成高密度有序排列氧化石墨烯量子點(diǎn)薄膜結(jié)構(gòu)，并采用水平成膜的方式將氧化石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至ITO基片表面；

④將3，4乙烯二氧噻吩和甲基苯磺酸鐵加入無水乙醇溶劑，獲得導(dǎo)電聚合物聚3，4-乙烯二氧噻吩溶液；

⑤采用旋涂方法將步驟④獲得的溶液沉積于氧化石墨烯量子點(diǎn)薄膜上，形成氧化石墨烯量子點(diǎn)/導(dǎo)電聚合物復(fù)合納米薄膜。

按照本發(fā)明提供的復(fù)合納米薄膜的制備方法，其更具體的步驟為：

①將羧基化氧化石墨烯量子點(diǎn)分散于N,N-二甲基乙酰胺中，羧基化氧化石墨烯量子點(diǎn)的濃度為5～7mg/ml，形成用于LB膜制備的氧化石墨烯量子點(diǎn)分散液；

②將3，4乙烯二氧噻吩和甲基苯磺酸鐵加入無水乙醇溶劑，形成用于旋涂的聚3，4-乙烯二氧噻吩溶液，其中3，4乙烯二氧噻吩和甲基苯磺酸鐵的質(zhì)量比為1：4。

③采用微量進(jìn)樣器抽取400～600?μl?步驟①獲得的溶液滴加于LB膜槽中的超純水溶液表面，待N,N-二甲基乙酰胺揮發(fā)30?min后開始?jí)耗ぃ?/p>

④控制LB膜設(shè)備滑障以0.5-1?mm/min的速度壓縮氧化石墨烯膜到膜壓20-25?mN/m，采用水平成膜的方式將氧化石墨烯量子點(diǎn)膜轉(zhuǎn)移至硅基片上，成膜速率為0.3-0.5?mm/min；

⑤將沉積了氧化石墨烯量子點(diǎn)膜的基片置于旋涂儀上，采用旋涂的方法將步驟②獲得的溶液旋涂于氧化石墨烯量子點(diǎn)薄膜上，形成氧化石墨烯量子點(diǎn)/導(dǎo)電聚合物復(fù)合納米薄膜。

按照本發(fā)明提供的復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯量子點(diǎn)為羧基化或氨基化的氧化石墨烯片，其片徑小于100nm。

按照本發(fā)明提供的復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶機(jī)為N,N-二甲基乙酰胺。

按照本發(fā)明提供的復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電聚合物溶液為聚3，4-乙烯二氧噻吩、聚吡咯、聚苯胺等形成的化學(xué)原位溶液，溶液在成膜的過程中聚合物單體亦能發(fā)生聚合。