[發明專利]烷基甲基異丙酮肟基硅烷的制備方法

無效

• 申請號: 201310366824.6
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103450244A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 李沖合;洪根;張月松;王偉;王燕鋒
• 申請（專利權）人: 浙江衢州硅寶化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;C08G77/26
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及硅烷交聯劑合成領域，特別涉及一種烷基甲基異丙酮肟基硅烷的制備方法。

背景技術

目前市場上脫酮肟型RTV硅橡膠的交聯劑有以下三種:

????1、以丁酮肟為原料的烷基丁酮肟基硅烷，該體系品種豐富，是目前最主要的使用品種。但是，因丁酮肟具有生理毒性，其在很多領域，比如醫用、食品、日用品等與人密切接觸的材料的制備中受到限制。此外，在歐盟，該體系受到限制，當產品中丁酮肟含量大于1%時，必須做危險性標志。

????2、以丙酮肟為原料的烷基丙酮肟基硅烷。該體系主要有甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷。但是，因為丙酮肟是一種晶體，它只有在甲苯等有毒性的溶劑中才可以溶解。因此，用丙酮肟制備丙酮肟基硅烷，操作困難，收率低。并且其中往往含有少量難以脫出的有毒性溶劑。因此，該體系產品難以推廣應用。

???3、以甲基異丁基酮肟為原料的烷基甲基異丁基酮肟基硅烷。該體系具有很低的生理毒性，制備操作相對方便。缺點是產品黏度較大，蒸餾提純較困難。活性較低，制備RTV硅橡膠表干較慢。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種烷基甲基異丙酮肟基硅烷的制備方法，方法簡單易行，適合工業化生產，制備的烷基甲基異丙酮肟基硅烷，具有非常低的生理毒性，適合醫用、食品、日用品等與人密切接觸的材料，黏度較低，蒸餾提純簡單，活性相對較高。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：?

一種烷基甲基異丙酮肟基硅烷的制備方法，將甲基異丙酮肟和120#溶劑油投入至反應釜中，然后將氯硅烷和氨氣同時連續投入到反應釜中，控制溫度在20-40℃進行反應，氯硅烷：甲基異丙酮肟：氨的摩爾比為1：（3-3.3）：（3-3.3），120#溶劑油的用量為氯硅烷重量的2-3倍；反應完畢后，將產物輸送到離心機中進行過濾，獲得濾液和氯化銨，濾液進入第一薄膜蒸發器，在溫度80-100℃，真空度-0.07Mpa~-0.09Mpa下進行蒸餾，脫出120#溶劑油，然后進入第二薄膜蒸發器，在溫度100-120℃，真空度-0.09Mpa~-0.098Mpa下進行蒸餾，脫出殘留甲基異丙酮肟，得到產品。

本發明的原料為甲基異丙酮肟和氯硅烷。氯硅烷可以是甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、四氯化硅。得到多種烷基甲基異丙酮肟基硅烷：甲基三氯硅烷與甲基異丙酮肟反應得到甲基三甲基異丙酮肟基硅烷；乙烯基三氯硅烷與甲基異丙酮肟反應得到乙烯基三甲基異丙酮肟基硅烷；苯基三氯硅烷與與甲基異丙酮肟反應得到苯基三甲基異丙酮肟基硅烷；四氯化硅與甲基異丙酮肟反應得到四甲基異丙酮肟基硅烷），可以根據RTV硅橡膠所需要的表干時間、黏結強度等來進行選擇混合使用。

作為優選，所述氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、四氯化硅中的一種。

作為優選，所述甲基異丙酮肟水分200ppm以下，純度99%以上。

控制甲基異丙酮肟水分200ppm以下，純度99%以上，這樣制備的產品純度高，甲基異丙酮肟水分高于200ppm時，作為原料制備烷基甲基異丙酮肟基硅烷獲得產品的純度低。

作為優選，所述甲基異丙酮肟的制備方法為：以甲基異丙基酮為原料，以鈦硅分子篩催化劑催化，在60-90℃，與氨水及雙氧水反應3-5小時，甲基異丙基酮與雙氧水和氨的摩爾比為1:（1-2）:（1-4），得到甲基異丙酮肟。通過本方法制得的甲基異丙酮肟是一種液體，作為原料制備烷基甲基異丙酮肟基硅烷時，使用效果好，獲得的產品純度高，產品性能佳。

作為優選，鈦硅分子篩催化劑用量為每摩爾甲基異丙基酮用3-20g。

作為優選，氯化銨進入粉碎機進行粉碎，然后進入沸騰床干燥機，干燥后包裝。作為肥料，提高經濟效益。

本發明的有益效果是：

1、原料甲基異丙酮肟是一種液體，易溶于石油醚等溶劑，因此生產操作簡單易行，適合工業化生產。

2、具有非常低的生理毒性，適合醫用、食品、日用品等與人密切接觸的材料。

3、與甲基異丁基酮肟基硅烷體系相比，其黏度較低，蒸餾提純簡單，活性相對較高。

4、以烷基甲基異丙酮肟基硅烷為原料制備的透明型RTV硅橡膠，與相同條件下以烷基丁酮肟基硅烷為原料制備的透明型RTV硅橡膠相比，其具有更高的透明性。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

圖中：1、反應釜，2、離心機，3、粉碎機，4、沸騰床干燥機，5、第一薄膜蒸發器，6、第二薄膜蒸發器。