[發明專利]烷基甲基異丙酮肟基硅烷的制備方法無效
| 申請號: | 201310366824.6 | 申請日: | 2013-08-22 |
| 公開(公告)號: | CN103450244A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 李沖合;洪根;張月松;王偉;王燕鋒 | 申請(專利權)人: | 浙江衢州硅寶化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/10 | 分類號: | C07F7/10;C08G77/26 |
| 代理公司: | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人: | 尉偉敏 |
| 地址: | 324000 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 烷基 甲基 丙酮 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種烷基甲基異丙酮肟基硅烷的制備方法,其特征在于:將甲基異丙酮肟和120#溶劑油投入至反應釜中,然后將氯硅烷和氨氣同時連續投入到反應釜中,控制溫度在20-40℃進行反應,氯硅烷:甲基異丙酮肟:氨的摩爾比為1:(3-3.3):(3-3.3),120#溶劑油的用量為氯硅烷重量的2-3倍;反應完畢后,將產物輸送到離心機中進行過濾,獲得濾液和氯化銨,濾液進入第一薄膜蒸發器,在溫度80-100℃,真空度-0.07Mpa~-0.09Mpa下進行蒸餾,脫出120#溶劑油,然后進入第二薄膜蒸發器,在溫度100-120℃,真空度-0.09Mpa~-0.098Mpa下進行蒸餾,脫出殘留甲基異丙酮肟,得到產品。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、四氯化硅中的一種。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述甲基異丙酮肟水分200ppm以下,純度99%以上。
4.根據權利要求1或2或3所述的制備方法,其特征在于:所述甲基異丙酮肟的制備方法為:以甲基異丙基酮為原料,以鈦硅分子篩催化劑催化,在60-90℃,與氨水及雙氧水反應3-5小時,甲基異丙基酮與雙氧水和氨的摩爾比為1:(1-2):(1-4),得到甲基異丙酮肟。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于:鈦硅分子篩催化劑用量為每摩爾甲基異丙基酮用3-20g。
6.根據權利要求1或2或3所述的制備方法,其特征在于:氯化銨進入粉碎機進行粉碎,然后進入沸騰床干燥機,干燥后包裝。
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