[發明專利]一種制備連苯三酚和均苯三酚的方法

有效

• 申請號: 201310366733.2
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103755529A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 朱素圓;董良軍;彼得·普勞克斯;林文翰;宋偉國;楊磊
• 申請（專利權）人: 壽光富康制藥有限公司;山東富康生物技術生產力促進中心;壽光永康化學工業有限公司
• 主分類號: C07C39/10
• 分類號: C07C39/10;C07C37/055
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改性骨架鎳的制備方法，其特征在于：改性骨架鎳催化劑以常規骨架鎳的制備方法為基礎，進行體相和表面改性，改性組分包括Mn、Fe、Cr、Mo、Ti、W中的一種或幾種，改性組分含量(重量)0.5-10wt％。

2.一種采用如權利要求1所述的改性骨架鎳催化脫羰制備連苯三酚和均苯三酚的方法，其特征在于：

連苯三酚合成：

均苯三酚合成：

將對應的原料三甲氧基苯甲醛、改性骨架鎳催化劑和溶劑加入高壓釜中，其中原料與溶劑的重量比為1：1～1：12，催化劑用量為原料重量的1～3％，依次用氮氣置換空氣三次、氫氣置換氮氣三次，然后向高壓釜中沖入充足的氫氣，攪拌升溫至100-200℃，最適宜的溫度為160-170℃，氫氣壓力為2～10MPa，最適宜的壓力為3-4MPa，反應時間為2～10小時，最優反應時間為2.5-4小時，將溶液壓出，催化劑留在釜中套用，溶液通過精餾得到相應的三甲氧基苯；

將制得的三甲氧基苯與三氯化鋁溶劑加入反應釜中，其中三甲氧基苯與三氯化鋁的摩爾比是1：3～1：10，三甲氧基苯與溶劑的重量比是1：1～1：8，回流2～8小時，加入鹽酸溶液分層，有機層減壓蒸干得到相應的苯三酚粗品，粗品用水重結晶，活性炭脫色干燥得苯三酚精品。

3.如權利要求2所述的制備連苯三酚和均苯三酚的方法，其特征在于，催化脫羰時采用的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、環己烷、四氫呋喃、甲基環己烷中的一種或幾種的混合物。

4.如權利要求2所述的制備連苯三酚和均苯三酚的方法，其特征在于：三氯化鋁溶劑為二氯甲烷、氯仿、氯苯、二氯苯中的一種或幾種的混合物。