[發明專利]一種溶膠凝膠法制備鋅離子改性鋰離子電池正極材料碳包覆磷酸釩鋰

無效

• 申請號: 201310365744.9
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103427080A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 郭瑞松;許雯雯;劉麗;王超
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種溶膠凝膠法制備鋅離子改性鋰離子電池正極材料碳包覆磷酸釩鋰，其特征在于，采用五氧化二釩、氧化鋅、檸檬酸、磷酸二氫銨和碳酸鋰為原料，其摩爾比為2-x：x：4：6：3（x=0～0.1）；

所述的正極材料鋅摻雜碳包覆磷酸釩鋰采用控制pH值的溶膠凝膠法進行制備，步驟如下：

（1）將檸檬酸溶于20mL去離子水中后加入五氧化二釩粉末，五氧化二釩與檸檬酸的摩爾比為2-x：4（x=0～0.1）；在磁力加熱攪拌器上恒溫60℃攪拌30分鐘，形成深藍色溶液；

（2）將磷酸二氫銨和碳酸鋰分別溶于20mL去離子水中，倒入步驟（1）的深藍色溶液中，爾后再將氧化鋅粉末加入到此溶液中。磷酸二氫銨、碳酸鋰、氧化鋅和五氧化二釩的摩爾計量比為6：3：x：2-x（x=0～0.1）；用乙酸或氨水加入到深藍色溶液中，調節pH值為4～9；置于磁力加熱攪拌器于60℃恒溫下持續攪拌1小時，再升溫至80℃蒸發溶劑，形成濕凝膠；再將濕凝膠放入80℃的烘箱中，靜置1天形成干凝膠。研磨后得到綠色粉末；

（3）將步驟（2）的綠色粉末放入含氫量為5%體積比的氫氮混合氣中，于350℃保溫5小時，之后升溫至750℃保溫8小時，自然冷卻到室溫；研磨、過篩后即可得到鋰離子電池正極材料鋅摻雜碳包覆磷酸釩鋰粉體。

2.根據權利要求1的一種溶膠凝膠法制備鋅離子改性鋰離子電池正極材料碳包覆磷酸釩鋰，其特征在于，所述原料五氧化二釩、氧化鋅、檸檬酸、磷酸二氫銨和碳酸鋰為分析純試劑，純度分別為99.0%、99.0%、99.5%、99.0%和97.0%。

3.根據權利要求1的一種溶膠凝膠法制備鋅離子改性鋰離子電池正極材料碳包覆磷酸釩鋰，其特征在于，所述步驟（1）的檸檬酸同時作為絡合劑、還原劑和碳源。

4.根據權利要求1的一種溶膠凝膠法制備鋅離子改性鋰離子電池正極材料碳包覆磷酸釩鋰，其特征在于，所述步驟（2）的pH值調節為4～9。

5.根據權利要求1的一種溶膠凝膠法制備鋅離子改性鋰離子電池正極材料碳包覆磷酸釩鋰，其特征在于，所述步驟（2）的鋅離子摻雜量為0～0.1。