[發明專利]4-氰基苯丙氨酸的制備方法有效
| 申請號: | 201310365702.5 | 申請日: | 2013-08-21 |
| 公開(公告)號: | CN103408459A | 公開(公告)日: | 2013-11-27 |
| 發明(設計)人: | 徐云根;刁小娟;陳德恒;周瑾;郭召意;徐珩;張芮 | 申請(專利權)人: | 中國藥科大學;合肥醫工醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/30 | 分類號: | C07C253/30;C07C255/58 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人: | 孫立冰 |
| 地址: | 211200 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯丙氨酸 制備 方法 | ||
1.一種制備4-氰基苯丙氨酸(I)的方法,包括下列制備過程:
其中X代表氯或溴;由IV制備V的反應所用溶劑選自甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、硝基苯或水中的一種或任意兩種的混合溶劑。
2.權利要求1的方法,其中去酸劑為乙醇鈉、甲醇鈉、氫化鈉或氫氧化鉀。
3.權利要求1的方法,由II制備III步驟中,反應溶劑選自為無水乙醇、無水甲醇或四氫呋喃中的一種或幾種。
4.權利要求1的方法,其中堿為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
5.權利要求1的方法,其中由III制備IV步驟中,反應溶劑為水、含水醇或含水丙酮。
6.權利要求1的方法,其中由IV制備V步驟中,反應溫度為80℃~150℃。
7.權利要求1的方法,其中由IV制備V步驟中,反應溶劑為甲苯;反應溫度為100℃~110℃。
8.權利要求1的方法,其中催化氫化反應的催化劑為5%~10%鈀炭或雷尼鎳。
9.權利要求1的方法,其中催化氫化反應的溶劑選自無水乙醇、無水甲醇、乙酸乙酯、四氫呋喃中的一種或任意兩種的混合溶劑。
10.權利要求1的方法,其中第一步反應結束后,反應液回收溶媒,再用二氯甲烷萃取,濃縮,異丙醚結晶得到III。
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