[發(fā)明專利]一種鎳三磷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310365213.X
• 申請(qǐng)日: 2013-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN103407978A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石國(guó)軍;蘇麗君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/08
• 分類號(hào): C01B25/08;B01J27/185
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1.一種鎳三磷的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將次亞磷酸鎳和次亞磷酸銨溶解在去離子水中，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至3～9，然后置于烘箱內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)；

2）取上述反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)行抽濾后，取絮狀物置于管式爐內(nèi)，在流動(dòng)無(wú)氧的氣氛中，在溫度為473～873?K的條件下進(jìn)行退火2～8?h，然后降至室溫，取出退火后半成品；

3）將退火后半成品以氨水洗滌至無(wú)色，然后再用去離子水洗滌到中性，在353?K烘干溫度條件下烘干，取得體相鎳三磷Ni₃P。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳三磷的合成方法，其特征在于所述投料的次亞磷酸鎳和次亞磷酸銨中次亞磷酸離子和鎳離子的物質(zhì)的量的比為2～5︰1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳三磷的合成方法，其特征在于所述水熱反應(yīng)的溫度條件為373～473?K，時(shí)間為8～24?h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳三磷的合成方法，其特征在于所述流動(dòng)無(wú)氧的氣氛為氫氣、氮?dú)狻⒑饣驓鍤庵械娜我庖环N。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎳三磷的合成方法，其特征在于所述退火時(shí)的的升溫速率為1～5?K/min，直到達(dá)到退火溫度。