[發(fā)明專利]新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑及其制備方法

有效

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• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103406065A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 王麗艷;鄭永杰;邢鳳蘭;秦洪磊;徐群;孫竹;孫雷
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: B01F17/22
• 分類號: B01F17/22;C07D233/58
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑，其特征在于新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的結構通式如下：

其中R=C_nH_2n+1，n=6，8，10，12，14，16，18。

2.制備如權利要求1所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的方法，其特征在于新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法按以下步驟進行：

一、將乙二胺和1-溴代烷烴加入到二甲基甲酰胺溶劑中，然后加入NaOH，于室溫和攪拌速度為800r/pm～1200r/pm的條件下，反應26h～30h，反應完成后過濾，得到白色固體，用質量分數為50%～70%的NaOH水溶液洗滌白色固體3～5次，然后用乙醇水溶液進行重結晶，將結晶物在真空度為0.09MPa～0.1MPa，溫度為30～35℃的條件下干燥5h～6h，得到N,N'-二烷基乙二胺；其中所述的和1-溴代烷烴化學式為C_nH_2n+1Br，n=6，8，10，12，14，16，18，所述的乙二胺與1-溴代烷烴的物質的量之比為1：（2～3），所述的二甲基甲酰胺的體積與和1-溴代烷烴的物質的量的比為20mL：（0.02～0.03）mol，所述的NaOH的質量與乙二胺的物質的量的比為（0.1～0.2）g：0.01mol，所述的乙醇水溶液由乙醇和水混合而成，其中乙醇與水的體積比（4～6）：1；

二、將步驟一得到的N,N'-二烷基乙二胺和三乙胺溶解在裝有二氯甲烷的反應容器中，然后將反應容器置于冰水浴中，在攪拌速度為800r/pm～1200r/pm的條件下，以恒定的滴加速度為3mL/min～5mL/min，向反應容器中滴加氯乙酰氯，滴加完畢后繼續(xù)以攪拌速度為800r/pm～1200r/pm反應4h～6h，反應結束后除去溶劑得到固體粉末，將得到的固體粉末用蒸餾水洗滌3～5次后用乙醇在室溫條件下進行重結晶，得到N,N'-(乙烷-1,2-二基)雙(N-烷基-2-氯乙酰胺)；其中所述的N,N'-二烷基乙二胺與三乙胺的物質的量之比為1：（3～5），所述的三乙胺的物質的量與二氯甲烷的體積的比為2mmol：（4～6）mL，所述的氯乙酰氯與三乙胺的物質的量之比為1：（0.5～1.5）；

三、將步驟二得到的N,N'-(乙烷-1,2-二基)雙(N-烷基-2-氯乙酰胺)、N-甲基咪唑和乙腈混合后，在溫度為50～70℃和超聲頻率為30KHz～50KHz的條件下超聲反應6h～8h，除去溶劑后用丙酮洗滌3～5次，然后在溫度為50～70℃的條件下干燥5h～6h，得到酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑；其中所述的N,N'-(乙烷-1,2-二基)雙(N-烷基-2-氯乙酰胺)與N-甲基咪唑的物質的量之比為1：（3～5），所述的N-甲基咪唑的物質的量與乙腈的體積的比為（4～6）mmol：2mL。

3.根據權利要求2所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的乙二胺與1-溴代烷烴的物質的量之比為1：2.75。

4.根據權利要求2或3所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的二甲基甲酰胺的體積與1-溴代烷烴的物質的量的比為20mL：0.0275mol。

5.根據權利要求4所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的NaOH的質量與乙二胺的物質的量的比為0.15g：0.01mol。

6.根據權利要求4所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的N,N'-二烷基乙二胺與三乙胺的物質的量之比為1：4。

7.根據權利要求4所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的三乙胺的物質的量與二氯甲烷的體積的比為2mmol：5mL。

8.根據權利要求4所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的氯乙酰氯與三乙胺的物質的量之比為1：1。

9.根據權利要求4所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的N,N'-(乙烷-1,2-二基)雙(N-烷基-2-氯乙酰胺)與N-甲基咪唑的物質的量之比為1：4。

10.根據權利要求4所述的新型酰胺鍵聯接咪唑鹽基雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的N-甲基咪唑的物質的量與乙腈的體積的比為5mmol：2mL。