[發明專利]精餾分離設備和精餾分離方法

有效

• 申請號: 201310364127.7
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103463826A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李群
• 申請（專利權）人: 李群
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07C205/12;C07C201/16
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 苗青盛

技術領域

本發明涉及硝基氯苯同分異構體的精餾分離，更具體地，涉及一種使用間壁塔分離間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯的精餾設備和精餾方法。

背景技術

化工產品生產過程中，往往投資巨大，最為復雜的部分是反應后產品混合物的分離和提純，幾乎所有的有機化工生產過程中都會應用到精餾這種單元操作過程。精餾在當代化工生產過程中已經非常成熟，并且廣泛地應用。但是精餾過程的能耗巨大，一般化工過程中40-70%的能耗是用于分離產品混合物的，這其中精餾又占90%以上。隨著能源價格的不斷上漲，研究精餾過程的節能技術具有極其重要的意義，用最新的精餾節能技術改造傳統產品的生產過程具有重大的經濟價值和現實意義。

傳統的硝基氯苯同分異構體分離至少需要兩座以上精餾塔，混合物由塔頂向下，中間組份對硝基氯苯的濃度隨著輕組份間硝基氯苯的降低而逐漸增加；在接近塔釜處，對硝基氯苯的濃度隨著重組份鄰硝基氯苯濃度增加而減少。這會造成對硝基氯苯在精餾塔中發生返混現象，從而導致分離效率降低。另外，考慮能耗巨大，實際工業化生產中一般采用精餾和結晶這兩個工藝來解決間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯的異構體混合物的分離。投資巨大且技術復雜，只有很少量的企業能夠實現間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯的完全分離。

為此，需要能夠提高產品純度、降低能耗、減少設備投資和占地面積的精餾設備和方法來分離硝基氯苯同分異構體。

發明內容

本發明的目的是采用優化的控制參數，在一個間壁塔內完成硝基氯苯異構體，即間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯的分離，在得到高純度的間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯的前提下，與傳統分離工藝相比減低能耗、減少設備投資和占地面積。由于本發明采用間壁塔來分離所述三種硝基氯苯異構體，因此沒有物料的返混而提高分離效率，從而實現極小沸點差的三種硝基氯苯異構體的分離。

根據本發明的一個方面，提供一種分離硝基氯苯同分異構體的精餾設備，所述精餾設備包括一個間壁塔、連接到間壁塔的塔釜的塔釜再沸器和連接到間壁塔的塔頂的塔頂冷凝器，其中硝基氯苯同分異構體包括間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯，間壁塔包括：

中間塔區，所述中間塔區被沿縱向方向設置的隔板分隔成平行的預分離塔區和成品分離塔區，預分離塔區由上部進料精餾段和下部進料提餾段組成，成品分離塔區由上部間、對硝基氯苯提餾段和下部對、鄰硝基氯苯精餾段組成；

塔頂精餾段，所述塔頂精餾段設置在中間塔區的上方并用于精餾分離間硝基氯苯和對硝基氯苯；和

塔釜提餾段，塔釜提餾段設置在中間塔區的下方并用于提餾分離對硝基氯苯和鄰硝基氯苯。

預分離塔區的理論塔板數在60-160塊的范圍內，進料板為預分離塔區的第20塊理論板至第120塊理論板之間的一個板。

塔頂精餾段和上部間、對硝基氯苯提餾段構成間、對硝基氯苯分離塔區，間、對硝基氯苯分離塔區的理論塔板數在100-280塊的范圍內。

進一步地，塔頂精餾段的理論塔板數在50-220塊的范圍內。

下部對、鄰硝基氯苯精餾段和塔釜提餾段構成對、鄰硝基氯苯分離塔區，對、鄰硝基氯苯分離塔區的理論塔板數在120-260塊的范圍內。

進一步地，下部對、鄰硝基氯苯精餾段的理論塔板數在60-160塊的范圍內。

優選地，間壁塔的塔頂回流液體分配比在20-50%的范圍內，塔釜汽體分配比在30-60%的范圍內，塔頂壓力在4-12kPa的范圍內，并且回流比在6-80的范圍內。

根據本發明的另一個方面，提供一種使用上述精餾設備分離硝基氯苯同分異構體的精餾方法，包括以下步驟：

硝基氯苯同分異構體的混合物流入間壁塔的預分離塔區，并在上部進料精餾段和下部進料提餾段中分離間硝基氯苯和所述鄰硝基氯苯；

間、對硝基氯苯的混合物以露點汽相形式流入塔頂精餾段和上部間、對硝基氯苯提餾段并分離為間硝基氯苯和對硝基氯苯，對、鄰硝基氯苯的混合物以泡點液相形式流入塔釜提餾段和下部對、鄰硝基氯苯精餾段并分離為對硝基氯苯和鄰硝基氯苯；和

從塔頂采出間硝基氯苯，從塔釜采出鄰硝基氯苯，從成品分離塔區采出對硝基氯苯，從而完成間硝基氯苯、對硝基氯苯和鄰硝基氯苯的分離。