[發(fā)明專利]一種改性-催化加氫制備防老劑4010NA的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310363822.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN104418757A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊懷青;黃偉;管慶寶;張帆;張蓉蓉;吳結(jié)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;南化集團(tuán)研究院
• 主分類號(hào): C07C211/55
• 分類號(hào): C07C211/55;C07C209/26
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種改性?催化加氫制備防老劑4010NA的方法，將4?氨基二苯胺、丙酮和離子液體改性劑配成原料溶液，輸送至裝有銅系催化劑的固定床反應(yīng)器中催化加氫得到防老劑4010NA，其特征是所述的離子液體改性劑是1?丁基?3?甲基?咪唑四氟化硼、1?芐基?3?甲基?咪唑四氟化硼、1?(2?羥基乙基)?3?甲基?咪唑四氟化硼、1?(2?羥基乙基)?3?乙基?苯并咪唑四氟化硼中任意一種或幾種混合液。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是按以下步驟進(jìn)行：

A，將4?氨基二苯胺、丙酮與離子液體改性劑配成原料溶液，以丙酮做溶劑，通過連續(xù)進(jìn)出料的方式將溶劑輸入，溶劑與氫氣混合后經(jīng)預(yù)熱器升溫，再進(jìn)入固定床反應(yīng)器，反應(yīng)器壓力0.5～4Mpa，預(yù)熱器與反應(yīng)器溫度相同，均為50～250℃；

B，直至溶劑充滿固定床反應(yīng)器，將溶劑切換成原料溶液連續(xù)輸入固定床反應(yīng)器進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，還原液自反應(yīng)器頂部溢出，還原時(shí)間為1～10小時(shí)；

C，將反應(yīng)液移入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，分別采出水、丙酮、異丙醇，當(dāng)溫度升至100℃以上時(shí)，用少量熱水洗去離子液體改性劑，再進(jìn)行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品防老劑4010NA。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法適用于防老劑4010NA的生產(chǎn)，其原料溶液中4?氨基二苯胺與丙酮的摩爾比為1：2～10，丙酮與離子液體改性劑的體積比為1000：0.1～10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的銅系催化劑由銅、鋅、鋁組成，其中銅鋅摩爾比為0.5～1.5：1；銅鋁摩爾比為1：0.1～0.25。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的輸入溶劑的流速為10～100?ml/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于步驟C中所述的減壓蒸餾真空度為10.108～3.440?kPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于步驟C中所述的減壓蒸餾釜溫為150~220℃。