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[發(fā)明專利]Cu2-xSe納米晶片的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201310362892.5 申請日: 2013-08-19
公開(公告)號: CN104418311A 公開(公告)日: 2015-03-18
發(fā)明(設(shè)計)人: 王鑫 申請(專利權(quán))人: 天津恒電空間電源有限公司;中國電子科技集團(tuán)公司第十八研究所
主分類號: C01B19/04 分類號: C01B19/04;B82Y30/00
代理公司: 天津市鼎和專利商標(biāo)代理有限公司 12101 代理人: 李鳳
地址: 300384 天津市濱海*** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: cu sub se 納米 晶片 制備 方法
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明屬于金屬硒屬化合物材料技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種Cu2-xSe納米晶片的制備方法。

背景技術(shù)

近年來納米無機(jī)半導(dǎo)體因其大小形狀對物理和化學(xué)性質(zhì)的影響而引起更多的研究興趣。金屬硒屬化合物材料在光學(xué)、光電子學(xué)、催化劑、生物傳感器的應(yīng)用程序是很有前途(參見Lijuan?Zhao,Linfeng?Hu,and?Xiaosheng?Fang,Adv.Funct.Mater.22,1551和S.P.Gubin,N.A.Kataeva,and?G.B.Khomutov,Russian?Chemical?Bulletin.54,827)。

Cu2-xSe作為一種I–VI族的半導(dǎo)體化合物,是一種P型半導(dǎo)體且具有獨(dú)特的光電性能。因為在電子、光電設(shè)備上具有的廣泛應(yīng)用,而受到了大家關(guān)注。硒化銅被廣泛應(yīng)用于太陽能電池的濾光片、光電轉(zhuǎn)換、熱電、納米開關(guān)、超離子導(dǎo)體材料、傳感器和激光材料領(lǐng)域(參見Yan?Zhang,Chenguo?Hu,Chunhua?Zheng,Yi?Xi,and?Buyong?Wan.Synthesis?and?Thermoelectric?Property?of?Cu2-x?Se?Nanowires,J.Phys.Chem.C.2010,114,14849–14853)。Cu2-xSe的化學(xué)計量比在一定范圍內(nèi)可調(diào),其電學(xué)、光學(xué)性能也隨之變化,這使之可能成為一種優(yōu)秀的光電轉(zhuǎn)換太陽能電池材料,具有光催化作用。這種材料也因為具有和銦的硒化物反應(yīng)生成三元CuInSe2材料的可能性而受關(guān)注。

目前,有人采用熱注法制備出分散性好、形貌均一的Cu2-xSe納米晶。在比較成功的制備實(shí)驗中,大多使用油胺、十八烯等有機(jī)溶劑,以有利于硒粉的溶解、反應(yīng)(參見Dirk?Dorfs,Thomas?Hartling,Karol?Miszta,Nadja?C.Bigall,Mee?Rahn?Kim,Alessandro?Genovese,Andrea?Falqui,Mauro?Povia,and?Liberato?Manna,J.Am.Chem.Soc.133,11175和Yi?Liu,Qingfeng?Dong,Haotong?Wei,Yang?Ning,Haizhu?Sun,Wenjing?Tian,Hao?Zhang,and?Bai?Yang,J.Phys.Chem.C.115,9909)。但是,這類有機(jī)溶劑成本高、有污染、加熱時需要采取持續(xù)的保護(hù)措施,不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種低成本、無污染、工藝簡單、易于控制,利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),并且分散性好、形貌均一、結(jié)晶度高的Cu2-xSe納米晶片的制備方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:

Cu2-xSe納米晶片的制備方法,其特點(diǎn)是:包括以下制備過程:

⑴配制銅前軀體溶液

將無機(jī)銅鹽溶解到多元醇溶劑中,形成銅前驅(qū)體溶液;

⑵配制硒前驅(qū)體溶液

將Se粉和PVP溶劑注入盛有三乙二醇多元醇溶劑的容器中,加入乙二胺還原劑,惰性氣氛下加熱至180℃以上,Se粉完全溶解后,形成硒前驅(qū)體溶液;

⑶注入回流

繼續(xù)加熱硒前驅(qū)體溶液至210℃以上作為注入溫度,將銅前驅(qū)體溶液與硒前驅(qū)體溶液進(jìn)行反應(yīng);調(diào)節(jié)注入溫度至150℃以上作為回流溫度,保持5min-2h作為回流時間,然后將反應(yīng)容器置于常溫水中,猝滅其反應(yīng)過程,反應(yīng)容器中出現(xiàn)Cu2-xSe納米晶片(其中X為0.1-0.2);

⑷分離

分離掉反應(yīng)容器中的液體,得到固態(tài)Cu2-xSe納米晶片;對Cu2-xSe納米晶片進(jìn)行洗滌、液體脫離,完成本發(fā)明Cu2-xSe納米晶片的制作過程。

本發(fā)明還可以采用如下技術(shù)措施:

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