[發明專利]Cu2-xSe納米晶片的制備方法在審
| 申請號： | 201310362892.5 | 申請日： | 2013-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN104418311A | 公開（公告）日： | 2015-03-18 |
| 發明（設計）人： | 王鑫 | 申請（專利權）人： | 天津恒電空間電源有限公司;中國電子科技集團公司第十八研究所 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101 | 代理人： | 李鳳 |
| 地址： | 300384 天津市濱海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | cu sub se 納米 晶片 制備 方法 | ||
1.Cu2-xSe納米晶片的制備方法，其特征在于：包括以下制備過程：
⑴配制銅前軀體溶液
將無機銅鹽溶解到多元醇溶劑中，形成銅前驅體溶液；
⑵配制硒前驅體溶液
將Se粉和PVP溶劑注入盛有三乙二醇多元醇溶劑的容器中，加入乙二胺還原劑，惰性氣氛下加熱至180℃以上，Se粉完全溶解后，形成硒前驅體溶液；
⑶注入回流
繼續加熱硒前驅體溶液至210℃以上作為注入溫度，將銅前驅體溶液與硒前驅體溶液進行反應；調節注入溫度至150℃以上作為回流溫度，保持5min-2h作為回流時間，然后將反應容器置于常溫水中，猝滅其反應過程，反應容器中出現Cu2-xSe納米晶片（其中X為0.1-0.2）；
⑷分離
分離掉反應容器中的液體，得到固態Cu2-xSe納米晶片；對Cu2-xSe納米晶片進行洗滌、液體脫離，完成本發明Cu2-xSe納米晶片的制作過程。
2.根據權利要求1所述的Cu2-xSe納米晶片的制備方法，其特征在于：所述⑴中的無機銅鹽為CuCl2·2H2O，多元醇為三乙二醇，CuCl2·2H2O和三乙二醇溶劑的比例為0.01-0.04mol：8-15mL。
3.根據權利要求1所述的Cu2-xSe納米晶片的制備方法，其特征在于：所述⑵中的多元醇為三乙二醇，硒前驅體溶液中Se粉、PVP溶劑、三乙二醇溶劑和乙二胺還原劑的比例為0.01mol：0.1g：35-42mL：0.5mL，所述惰性氣氛為氮氣，加熱溫度為180-200℃。
4.根據權利要求1所述的Cu2-xSe納米晶片的制備方法，其特征在于：所述⑶中的注入溫度為210-230℃，銅前驅體溶液與硒前驅體溶液的比例為摩爾比Se：Cu=1：2，回流溫度為150-210℃，常溫水的溫度為25℃，所述X為0.1-0.2。
5.根據權利要求1所述的Cu2-xSe納米晶片的制備方法，其特征在于：所述⑷中的洗滌為用酒精進行5-15分鐘超聲洗滌，所述液體脫離為離心管以7000-10000轉/分的速度進行5-15分鐘的液體脫離；同樣方式進行三次超聲洗滌、液體脫離。
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