[發明專利]一種替馬羅汀的合成方法有效
| 申請號： | 201310362839.5 | 申請日： | 2013-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN103435435A | 公開（公告）日： | 2013-12-11 |
| 發明（設計）人： | 朱鋼國;李英龍;金雅麗;金發根;吳平;樓益義 | 申請（專利權）人： | 金華恒利康化工有限公司;浙江師范大學 |
| 主分類號： | C07C13/48 | 分類號： | C07C13/48;C07C1/32 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 321083 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 替馬羅汀 合成 方法 | ||
1.一種替馬羅汀的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將式I結構的化合物和式II結構的化合物在鎳催化劑的作用下先進行第一步反應，再加入式III結構的化合物進行第二步反應，經后處理得到替馬羅汀；
其中，Et為乙基，Ph為苯基，Me為甲基。
2.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的第一步反應和第二步反應均在反應溶劑中進行，所述的反應溶劑為四氫呋喃、乙醚、1,4-二氧六烷中的一種或兩種以上。
3.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的鎳催化劑為雙（三苯基膦）氯化鎳、雙（三苯基膦）溴化鎳或者1,2-雙(二苯基膦)乙烷氯化鎳。
4.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的式III結構的化合物的加入形式為式III結構的化合物溶液，該式III結構的化合物溶液由式III結構的化合物與部分反應溶劑組成。
5.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的式II結構的化合物與式I結構的化合物的摩爾比為0.9～1.1：1。
6.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的式III結構的化合物與式I結構的化合物的摩爾比為0.9～1.5：1。
7.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的鎳催化劑與式I結構的化合物的摩爾比為0.02～0.1：1。
8.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的第一步反應和第二步反應的反應溫度為25℃～60℃。
9.根據權利要求1所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的后處理包括淬滅、萃取、洗滌、干燥和柱層析。
10.根據權利要求9所述的替馬羅汀的合成方法，其特征在于，所述的淬滅采用飽和氯化胺水溶液；所述的萃取采用乙酸乙酯作為萃取劑；所述的洗滌采用飽和食鹽水洗；所述的柱層析分離的條件為：硅膠300～400目，洗脫液采用乙酸乙酯-石油醚體系，乙酸乙酯-石油醚體系中石油醚與乙酸乙酯的體積比為10～100：1。
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