[發明專利]一種高純氯氣精餾工藝及其設備

有效

• 申請號: 201310362571.5
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103466549A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 楊秀玲;苗乃芬;李建學
• 申請（專利權）人: 山東新龍科技股份有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李江

技術領域

本發明涉及一種精餾工藝，具體地說，涉及一種高純氯氣精餾工藝及其設備，屬于高純氯氣生產技術領域。

背景技術

氯氣是氯堿工業的主要產品之一，是一種強氧化劑與氯化劑。高純氯氣是工業液氯經過提純而得到的高純氣體，作為標準氣、校正氣，另外其應用還包括在微電子、光纖光纜、高溫超導、高性能合金冶煉，以及有關工業、基礎科學研究等尖端科技領域。

長期以來，我國高純氯一直依賴進口，80-90年代我國才有了吸附凈化法生產的高純氯氣，其純度可達到99.996%。吸附法制取高純氯需要將工業氯中的雜深度清質去除，雜質包括H₂O、O₂、N₂、CO₂、CO、H₂、CH₄等。吸附法是采用化學處理的沸石吸附除去CO₂、烴類及其金屬離子，用干燥劑、沸石二級吸附除H₂O，冷凝分離低沸點雜質，低溫裝瓶得到高純氯氣。吸附法制的高純氯氣需要制備不受氯氣腐蝕、不與氯起化學反應的干燥劑與吸附劑、選擇適宜的干燥，吸附、再生和冷凝的工藝條件等是技術難度很大和研究內容很多的課題，吸附法設備簡單，有一定的局限性，無法滿足高產量的要求。

冷凝法制得高純氯的分離過程簡單，能除去O₂、N₂、CO₂、CO、H₂、CH₄等低沸點雜質，但難以除去氯氣中的微量水，且對原料氯中含水量要求很嚴，否則會堵塞、腐蝕設備和管道等。

國內還沒有正規的高純氯生產廠家，只有大連光明院特種氣體研究中心擁有少量通過吸附法間歇制備高純氯的生產技術，其產品量基本為5噸/年。中國氣體協會在特氣使用上有較大市場，年使用量約為300噸，國外著名氣體銷售商如普萊克斯、林德氣體、空氣產品公司及法國液化空氣集團中國總銷售量也能達到300噸/年。因此，電子工業用氯氣國內市場基本上被國外生產廠商所壟斷。

發明內容

本發明要解決的問題是針對以上不足，提供一種高純氯氣精餾工藝及其設備，去除氯氣中微量水效果好、設備操作簡單、運行安全、無污染，能夠滿足規模化生產需要，節省成本，經濟效益高，純度≥99.999%。

為解決以上問題，本發明采用以下技術方案：一種高純氯氣精餾工藝，其特征在于：所述精餾工藝包括以下步驟：

1）將液氯鋼瓶中的工業液氯輸送至汽化器，平衡后調節汽化器的熱水進水量，使汽化器中壓力保持在1.2MPa；工業液氯純度為98.9%-99.5%，其中雜質含量：H₂O(600-800ppm)、O₂(700-900ppm)、N₂(700-900ppm)、CO₂(700-900ppm)、CO(700-900ppm)、H₂(10-20ppm)、CH₄＜(15-30ppm)以及金屬離子。汽化器受熱后，液氯汽化，由于液氯鋼瓶與汽化器通過氣相平衡管道連通，液氯鋼瓶壓力隨汽化器壓力升高而逐漸提高。

2）打開第一蒸餾塔的進料閥，控制進料流量在200-270kg/h，直至第一蒸餾塔的液位達到85%；

然后對第一蒸餾塔緩慢升溫升壓，壓力增幅不高于0.3MPa/h，使第一蒸餾塔內液氯壓力控制在1.0Mpa，第一蒸餾塔內含高沸點組分的液氯從出料口回收，其余的液氯從第一蒸餾塔頂部的出氣口由第一冷凝器冷凝后進入第一回流罐，第一回流罐中40%的釜液返回至第一蒸餾塔內進行回流，第一回流罐中60%的釜液輸送至第二蒸餾塔。

3）保持第一回流罐中的液氯液位在30%-40%，控制第一回流罐至第二蒸餾塔的進料量為100-150kg/h，直至第二蒸餾塔的液位達到85%；

然后對第二蒸餾塔緩慢升溫升壓，壓力增幅不高于0.3MPa/h，使第二蒸餾塔壓力控制在1.8MPa；