[發明專利]一種高純氯氣精餾工藝及其設備

有效

• 申請號: 201310362571.5
• 申請日: 2013-08-20
• 公開（公告）號: CN103466549A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 楊秀玲;苗乃芬;李建學
• 申請（專利權）人: 山東新龍科技股份有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李江

1.一種高純氯氣精餾工藝，其特征在于：所述精餾工藝包括以下步驟：

1）將工業液氯輸送至汽化器（2），調節汽化器（2）的壓力保持在1.2MPa；

2）液氯從汽化器（2）進入第一蒸餾塔（3），控制進料流量在200-270kg/h，直至第一蒸餾塔（3）的液位達到85%；

然后對第一蒸餾塔（3）緩慢升溫升壓，壓力增幅不高于0.3MPa/h，使第一蒸餾塔（3）內液氯壓力控制在1.0MPa，第一蒸餾塔（3）內含高沸點組分的液氯從出料口回收，其余的液氯從第一蒸餾塔（3）頂部的出氣口由第一冷凝器（10）冷凝后進入第一回流罐（7），第一回流罐（7）中40%的釜液返回至第一蒸餾塔（3）內進行回流，第一回流罐（7）中60%的釜液輸送至第二蒸餾塔（4）；

3）保持第一回流罐（7）中的液氯液位在30%-40%，控制第一回流罐（7）至第二蒸餾塔（4）的進料量為100-150kg/h，直至第二蒸餾塔（4）的液位達到85%；

然后對第二蒸餾塔（4）緩慢升溫升壓，壓力增幅不高于0.3MPa/h，使第二蒸餾塔（4）壓力控制在1.8MPa；

第二蒸餾塔（4）內釜液的低沸點組分經第二蒸餾塔（4）頂部的出氣口由第二冷凝器（8）排空、洗滌，然后回收，第二冷凝器（8）冷凝后的釜液回流至第二蒸餾塔（4），從第二蒸餾塔（4）底部得到純度達到99.991%的釜液；

4）步驟3）所得釜液進入第三蒸餾塔（5），控制第二蒸餾塔（4）的液位為60%-75%，直至第三蒸餾塔（5）的液位達到85%，然后對第三蒸餾塔（5）緩慢升溫升壓，保持第三蒸餾塔（5）壓力在1.5MPa；控制進料量28-33kg/h，純度為99.991%的液氯經第三蒸餾塔（5）精餾，通過頂部的出氣口由第三冷凝器（11）冷凝后進入第三回流罐（9），精餾初期第三回流罐（9）中液氯純度不合格時，100%液氯回流至第三蒸餾塔（5），直至純度達到99.9999%，回流量緩慢變化為30-40kg/h，每小時變化≤5kg/h；

所述第三回流罐（9）的液位達到60%，檢測第三回流罐（9）中液氯產品純度為99.9999%時，采出得到所述高純氯氣；

將第三蒸餾塔（5）中夾雜水的液氯釜液從其底部回收至液氯回收鋼瓶（12）內。

2.如權利要求1所述的一種高純氯氣精餾工藝，其特征在于：所述步驟2）、步驟3）、步驟4）中，分別采用螺旋式電加熱進行升溫升壓。

3.一種實施如權利要求1所述精餾工藝的設備，其特征在于：所述設備包括連通的液氯鋼瓶（1）、汽化器（2）、第一蒸餾塔（3）、第二蒸餾塔（4）和第三蒸餾塔（5）；

所述汽化器（2）的出液口連通第一蒸餾塔（3）的進液口；

所述第一蒸餾塔（3）的頂部設置有第一冷凝器（10），第一冷凝器（10）的進口與第一蒸餾塔（3）的頂部出氣口連通，第一冷凝器（10）的出液口連通有第一回流罐（7），第一回流罐（7）的出液口連通第一蒸餾塔（3）的回流口、第二蒸餾塔（4）的進液口；?

所述第二蒸餾塔（4）的頂部出氣口連通有第二冷凝器（8），第二冷凝器（8）的出液口連通第二蒸餾塔（4）的回流口，第二蒸餾塔（4）的出料口連通第三蒸餾塔（5）的進液口；

所述第三蒸餾塔（5）的上部設置有第三冷凝器（11），第三冷凝器（11）的進口與第三蒸餾塔（5）的頂部出氣口連通，第三冷凝器（11）的出液口連通有第三回流罐（9），第三回流罐（9）的出液口連通第三蒸餾塔（5）的回流口。

4.如權利要求3所述精餾工藝的設備，其特征在于：所述第一蒸餾塔（3）和第三蒸餾塔（5）底部的出料口連通有液氯回收鋼瓶（12）。

5.如權利要求3所述精餾工藝的設備，其特征在于：所述第一蒸餾塔（3）的下部設有第一電加熱器（13）；

所述第二蒸餾塔（4）的下部設有第二電加熱器（14）；

所述第三蒸餾塔（5）的下部設有第三電加熱器（15）。

6.如權利要求5所述精餾工藝的設備，其特征在于：所述第一電加熱器（13）、第二電加熱器（14）、第三電加熱器（15）為螺旋式電加熱器。

7.如權利要求3所述精餾工藝的設備，其特征在于：所述第一回流罐（7）的出液口與第二蒸餾塔（4）的進液口之間設有液氯輸送泵（6）。