[發(fā)明專利]一種原子級清潔轉(zhuǎn)移石墨烯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310362356.5
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103449418A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王棟;李景;萬立駿
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京慶峰財智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11417
• 代理人: 劉元霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種原子級清潔轉(zhuǎn)移石墨烯的方法，尤其是一種CVD石墨烯的高效轉(zhuǎn)移與獲取原子級清潔表面的方法，屬于納米材料與技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯由于具有一系列優(yōu)異的性能，如超高的載流子遷移率、導(dǎo)熱系數(shù)、機械強度等，自2004年發(fā)現(xiàn)以來一直是物理學(xué)，材料學(xué)，表界面科學(xué)等眾多前沿領(lǐng)域的研究熱點。石墨烯的主要獲取方式有機械/溶液剝離法，SiC外延生長法，還原氧化石墨烯法和化學(xué)氣相沉積法（CVD法）。其中CVD法由于具有層數(shù)可控，生長尺寸易于放大等優(yōu)勢已經(jīng)在觸屏裝置和透明電極等領(lǐng)域展示出潛在的應(yīng)用前景。

雖然CVD石墨烯的生長已經(jīng)在形貌和缺陷控制等方面達到了成熟可控的地步，但是基于石墨烯載流子遷移率、透光性等性質(zhì)的應(yīng)用，如超高頻率場效應(yīng)晶體管、觸屏裝置、柔性電極等均對石墨烯的負載基底有特殊要求（Nature?Nanotechnology.,2010,5,722-726），此即要求CVD法生長的石墨烯能高效可控的轉(zhuǎn)移至相應(yīng)基底。當前關(guān)于CVD石墨烯轉(zhuǎn)移的最主要方法為聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）輔助的轉(zhuǎn)移方法。該方法中PMMA易于再聚合而導(dǎo)致的殘留問題一直是限制該方法進一步發(fā)展的瓶頸之所在。Ruoff等人發(fā)現(xiàn)，石墨烯表面PMMA的殘留使得石墨烯的電學(xué)和光學(xué)性能大打折扣（Nano?Letters.,2013,13,1462-1467）。一種能降低PMMA殘留并且不引入額外缺陷的轉(zhuǎn)移方法顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種CVD石墨烯的高效轉(zhuǎn)移和獲取原子級清潔表面的轉(zhuǎn)移方法。本發(fā)明的主要特點是引入簡單的有機酸溶劑處理方法而得到具有原子級清潔的CVD石墨烯。本發(fā)明提供的石墨烯面積大，結(jié)構(gòu)完整，缺陷和PMMA殘留少。較之傳統(tǒng)的以丙酮做溶劑去除PMMA的方法，本發(fā)明所提供的方法PMMA殘留極少，能獲取原子級清潔的表面。該方法所獲取的石墨烯適用于構(gòu)筑電子器件如場效應(yīng)晶體管、發(fā)光二極管、透明電極等，亦可用于表界面的理論研究。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種原子級清潔CVD石墨烯轉(zhuǎn)移方法，其特征在于，選用有機酸作溶劑去除PMMA涂層。

根據(jù)本發(fā)明，所述有機酸選自乙酸、三氟乙酸、甲酸、草酸中至少一種。優(yōu)選乙酸，乙酸對于PMMA的溶解性和降解程度最好。

本發(fā)明采用有機酸溶劑兼具有對PMMA良好的降解性和溶解性，較之傳統(tǒng)單一依賴丙酮溶解性去除PMMA的方法，本發(fā)明所提供的方法去除PMMA更徹底，能獲取原子級清潔的CVD石墨烯表面。

根據(jù)本發(fā)明，所述轉(zhuǎn)移方法包括：將鋪展有石墨烯/PMMA的目標基底浸泡于有機酸溶液中，溶解PMMA即可獲得鋪展有石墨烯的目標基底。

根據(jù)本發(fā)明，在所述鋪展有石墨烯/PMMA的目標基底浸泡于有機酸溶液浸泡于有機酸溶液之前，還包括如下步驟：

（1）在生長有石墨烯的基底表面旋涂一層PMMA溶液，固化成型；

（2）將步驟（1）所得樣品的PMMA層朝上浸泡于腐蝕溶液中腐蝕所述基底，然后將粘有石墨烯的PMMA轉(zhuǎn)移至去離子水中洗凈殘余離子；

（3）選取合適目標基底撈起石墨烯/PMMA層，干燥處理。

根據(jù)本發(fā)明，所述生長有石墨烯的基底為銅箔、Ni、Pt等金屬基底。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法具體包括如下步驟：

（1）在生長有石墨烯的基底表面旋涂一層PMMA溶液，固化成型；

（2）將步驟（1）所得樣品的PMMA層朝上浸泡于腐蝕溶液中腐蝕基底，然后將粘有石墨烯的PMMA轉(zhuǎn)移至去離子水中洗凈殘余離子；

（3）選取合適目標基底撈起石墨烯/PMMA層，干燥處理；

（4）將鋪展有石墨烯/PMMA的目標基底浸泡于有機酸溶液中，溶解PMMA即可獲得鋪展有石墨烯的目標基底；

（5）最后將鋪有石墨烯的基底于H₂/Ar混合氣中退火處理，即可獲取原子級清潔的石墨烯表面。

上述方法中，步驟（1）中的PMMA溶液旋涂在石墨烯表面成膜。然后通過加熱固化處理增加PMMA和石墨烯間的粘附作用。

根據(jù)本發(fā)明，步驟（1）中石墨烯的制備方法可以參見Nanotechnology,2012,23,0957-4484。

根據(jù)本發(fā)明，在生長有石墨烯的基底（如銅箔、Ni、Pt等金屬基底）表面旋涂一層PMMA溶液的旋涂轉(zhuǎn)速為3000rpm。旋涂結(jié)束后將涂覆有PMMA的金屬基底置于加熱板加熱固化。優(yōu)選地，所述加熱板的加熱溫度為80-200℃，優(yōu)選100-180℃。