[發明專利]一種原子級清潔轉移石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201310362356.5
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103449418A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 王棟;李景;萬立駿
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京慶峰財智知識產權代理事務所(普通合伙) 11417
• 代理人: 劉元霞

1.一種原子級清潔CVD石墨烯的轉移方法，其特征在于，選用有機酸作溶劑去除PMMA涂層。

優選地，所述有機酸選自乙酸、三氟乙酸、甲酸、草酸中至少一種。優選乙酸。

2.根據權利要求1的轉移方法，其特征在于，所述轉移方法包括：將鋪展有石墨烯/PMMA的目標基底浸泡于有機酸溶液中，溶解PMMA即可獲得鋪展有石墨烯的目標基底。

3.根據權利要求1-2任一項的轉移方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）在生長有石墨烯的金屬基底（如銅箔或其他金屬基底）表面旋涂一層PMMA溶液，固化成型；

（2）將步驟（1）獲得的樣品的PMMA層朝上浸泡于腐蝕溶液中腐蝕金屬基底，然后將粘有石墨烯的PMMA轉移至去離子水中洗凈殘余離子；

（3）選取合適目標基底撈起石墨烯/PMMA層，干燥處理；

（4）將鋪展有石墨烯/PMMA的目標基底浸泡于有機酸溶液中，溶解PMMA即可獲得鋪展有石墨烯的目標基底；

（5）最后將鋪有石墨烯的基底于H₂/Ar混合氣中退火處理，即可獲取原子級清潔的石墨烯表面。

4.根據權利要求1-3任一項的方法，其特征在于：步驟（1）中PMMA溶液通過旋涂方式涂覆于CVD石墨烯表面。優選通過加熱固化處理增加PMMA和石墨烯間粘附作用。

優選地，在長有石墨烯的銅箔表面旋涂一層PMMA溶液的旋涂轉速為3000rpm。

優選地，旋涂結束后將涂覆有PMMA的銅箔置于加熱板加熱固化。優選地，所述加熱板的加熱溫度為80-200℃，優選100-180℃。

5.根據權利要求1-4任一項的方法，其特征在于：步驟（2）的腐蝕溶液選自商品化銅腐蝕液（Transene,CE-100）、FeCl₃溶液或(NH₄)₂S₂O₈三種。所述的生長基底有Ni和Cu。其

優選地，所述腐蝕液為(NH₄)₂S₂O₈溶液。石墨烯表面殘余離子通過去離子水洗凈。

優選地，所述(NH₄)₂S₂O₈溶液的溶度為0.05-2mol/L，優選0.1-1mol/L。

優選地，所述腐蝕溶液的處理時間為1-5小時，優選2-3小時。優選地，待銅箔充分溶解后，轉移至清水中浸泡，浸泡時間為30-90分鐘，優選40-60分鐘。

6.根據權利要求1-5任一項的方法，其特征在于：步驟（3）中的PMMA/石墨烯/目標基底的干燥處理溫度為80-180℃。優選地，目標基底選自：SiO₂，云母等。

優選地，步驟（3）中洗凈石墨烯表面的殘余離子后，選取一片潔凈的SiO₂基底將石墨烯和PMMA薄層撈起。步驟（3）中石墨烯轉移至目標基底之后，干燥處理能促進石墨烯與基底的相互作用和吸附。

優選地，步驟(3)中，將撈起后的樣品轉移至加熱臺加熱，所述加熱溫度為優選為100-150℃。所述加熱時間為1-3h，使石墨烯與SiO₂基底充分接觸。

7.根據權利要求1-6任一項的方法，其特征在于：步驟（4）中PMMA通過有機酸溶劑去除，其中有機酸溶劑選至下述至少一種：乙酸、三氟乙酸、甲酸、草酸。優選乙酸。

優選地，待樣品冷卻至室溫后將其浸泡于乙酸溶液中，所述浸泡時間為1-5小時，優選2-4小時。所述浸泡溫度為恒溫，優選40-80℃，更有55℃-70℃恒溫處理。

8.根據權利要求1-7任一項的方法，其特征在于：步驟（5）中石墨烯表面的殘余PMMA通過H₂/Ar混合氣氛退火進一步去除。所述石墨烯的退火氣氛為5-15%H₂/Ar混合氣，退火時間為1-4h，退火溫度為350-500℃，處理的壓力為一個大氣壓。

9.一種由權利要求1-8任一項的方法處理獲得的原子級清潔石墨烯表面。

優選地，所述原子級清潔石墨烯表面結構完整。優選表面起伏度小于0.2nm，為原子級平整表面。

10.權利要求1-8任一項的方法處理獲得的原子級清潔石墨烯表面用于構筑電子器件或者用作原子級平整基底以研究表界面的微觀過程的應用。優選用于場效應晶體管、發光二極管、透明電極中。