[發(fā)明專利]一種泰地羅新無(wú)定形晶及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310360317.1 | 申請(qǐng)日: | 2013-08-17 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103554203A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-02-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 方明鋒;劉全才;李永東;孔梅;吳連勇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 齊魯動(dòng)物保健品有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07H17/08 | 分類號(hào): | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司: | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人: | 朱家富 |
| 地址: | 250108 山東*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 無(wú)定形 及其 制備 方法 | ||
1.一種泰地羅新無(wú)定形晶,其X-射線粉末衍射法(XRPD)圖譜不含有可辨認(rèn)的衍射峰形,而紅外光譜(IR)圖譜在波數(shù)σ±2cm-1位置有峰,所述σ為3548、3503、2965、2936、2853、2804、2787、2769、2695、2670、1713、1682、1632、1599、1455、1443、1405、1376、1350、1316、1263、1185、1081、1055、1008、985、876、841、815、781、627和530。?
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泰地羅新無(wú)定形晶,其特征在于,采用鋁坩堝、在流動(dòng)氮?dú)庀略诰哂嗅樋椎拿荛]杯中,10℃/min的加熱速率,30-210℃溫度范圍獲得熱重-差示掃描量熱法(TG-DSC)圖譜在140~175℃之間有放熱峰。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泰地羅新無(wú)定形晶,其特征在于,采用鋁坩堝、在流動(dòng)氮?dú)庀略诰哂嗅樋椎拿荛]杯中,10℃/min的加熱速率,30-210℃溫度范圍獲得熱重-差示掃描量熱法(TG-DSC)圖譜在185~210℃之間有吸熱峰。?
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泰地羅新無(wú)定形晶,其特征在于,所述的泰地羅新無(wú)定形晶含有不多于2wt%的水。?
5.權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述泰地羅新無(wú)定形晶的制備方法,包括步驟如下:?
將結(jié)晶性泰地羅新溶解于濃度為0.1mol/L~5.0mol/L酸的水溶液中,結(jié)晶性泰地羅新與所用酸的水溶液的質(zhì)量體積比為1:5~100,單位g/mL;滴加堿的水溶液,調(diào)節(jié)pH值為8~12,析晶,在0~35℃溫度下養(yǎng)晶,過(guò)濾,干燥,即得。?
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的泰地羅新無(wú)定形晶的制備方法,其特征在于,所述結(jié)晶性泰地羅新為泰地羅新無(wú)水物結(jié)晶或泰地羅新溶劑化結(jié)晶。?
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的泰地羅新無(wú)定形晶的制備方法,其特征在于,所述酸選自磷酸、硫酸或鹽酸;優(yōu)選的,所述酸的水溶液濃度為0.5mol/L~1.0mol/L。?
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的泰地羅新無(wú)定形晶的制備方法,其特征在于,以g/mL計(jì),結(jié)晶性泰地羅新與所用酸的水溶液的質(zhì)量體積比為1:5~20。?
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的泰地羅新無(wú)定形晶的制備方法,其特征在于,所述無(wú)機(jī)堿選自氫氧化鈉,氫氧化鉀,碳酸鈉或氨水;優(yōu)選的,所述堿溶液濃度為0.1mol/L~5.0mol/L。?
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的泰地羅新無(wú)定形晶的制備方法,其特征在于,調(diào)節(jié)pH值為9~10,析晶,養(yǎng)晶溫度10~30℃;養(yǎng)晶時(shí)間0.5~2小時(shí)。?
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