[發(fā)明專利]一種山梔子酮苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310360107.2
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103420992A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張金芳;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07D407/12
• 分類號: C07D407/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種梔子酮苷的制備方法，其特征在于以下步驟：

1）將鮮山梔子原料打漿，加入3-10倍量95%乙醇充分攪拌，沉淀，抽濾上清液，濾渣再加入95%乙醇溶液充分攪拌，合并兩次提取液回收乙醇，濃縮液加入適量水稀釋后加入超濾膜超濾，透過液再加入大孔樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液用納濾膜納濾，收集濃縮液；

?2）上述濃縮液加入水飽和正丁醇萃取，收集萃取液減壓濃縮，濃縮液采用高速逆流色譜分離，根據(jù)圖譜收集流分，流分減壓干燥即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述梔子酮苷的制備方法，其特征在于所述步驟1）中的超濾膜可選截留分子量3000-6000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量為300的中空纖維素膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述梔子酮苷的制備方法，其特征在于所述步驟1）中的大孔樹脂型號可選HZ816、ADS-21、NK-9和NK-II中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述梔子酮苷的制備方法，其特征在于所述步驟1）中的乙醇溶液梯度洗脫為：先用3-5倍柱體積20-40%乙醇溶液洗脫，再用5-10倍量60-80%乙醇溶液洗脫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述梔子酮苷的制備方法，其特征在于所述步驟2）高速逆流色譜分離條件為：溶劑系統(tǒng)選乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例1-7:2-5:4-9，取上相做固定相，下相做流動相，主機轉(zhuǎn)速700-1000rpm，流速1-3ml/min。