[發明專利]一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310359396.4
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103422379A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 李大綱;王寶霞;張華綱
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: D21B1/02
• 分類號: D21B1/02;D21B1/14;D21C9/10;D21F13/00
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是該方法包括預處理、化學處理、機械處理、漂白處理、過濾處理和制膜處理。

2.根據權利要求1?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的預處理包括1）將蔗渣用乙醇洗滌，抽濾；2）加質量濃度為0.1mol/L鹽酸，85℃水處理1小時；3）濾出水溶性果膠；4）加蒸餾水，80℃水溶攪拌1~3h；5）除去水溶性多糖；6）真空抽濾，隨后甘蔗渣放置于培養皿，在通風櫥內干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；7）儲存備用。

3.根據權利要求1?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的化學處理包括

1）稱取預處理后的甘蔗渣粉末，按液料比為30:1，加入質量濃度為0.5%的過氧化氫和質量濃度為2%的氫氧化鈉的混合溶液在80℃下攪拌2~4h，真空抽濾，隨后甘蔗渣放置于培養皿，在通風櫥內干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；

2）稱取預處理后的甘蔗渣粉末，按液料比30:1加入31ml/L乙酸和9.5g/L?亞氯酸鈉的混合溶液，在75℃下烘干處理1h，蒸餾水洗滌至中性，得到到甘蔗渣纖維素，放置烘箱內在100±3℃條件下烘置絕干狀態，稱重，最后得到重量為2.9g甘蔗渣纖維素。

4.根據權利要求1?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的機械處理包括1）稱重化學處理后所得的甘蔗渣纖維素后，用研磨機進行研磨10~20次；2）研磨后去上清液抽濾成膜；3）取完上清液后所剩溶液進行離心，離心條件為8000r/min，時間為20min；4）離心后所得溶液繼續抽濾成膜；5）成膜后放入烘箱，在100±3℃條件下烘置絕干狀態，稱重，備用。

5.根據權利要求1?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的漂白處理，包括1）稱取預處理的甘蔗渣粉末，按液料比30:1，加入含量0.5%的過氧化氫和質量分數為2%的氫氧化鈉的混合溶液在80℃下攪拌4h，抽濾干燥稱取處理后粉末，pH值為9.0~10.0，在70℃下處理2.5h；2）按液料比30:1加入31ml/L乙酸和9.5g/L?亞氯酸鈉混合溶液，75℃下處理1h，蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到到甘蔗渣纖維素；放置烘箱內烘干稱重；最后得到重量為2.9g，過氧化氫的最佳漂白條件：pH值為9.0-10.0，在70℃下處理2.5h，過氧化氫漂白后制漿強度受影響較小，對碳水化合物作用不大，從實驗的漂白效果看，過氧化氫漂白的效果低于亞氯酸鈉在酸性條件下的漂白效果。

6.根據權利要求1?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的過濾處理是將所制得的濃度約為1?wt%的纖甘蔗渣上清液使用真空過濾裝置過濾，使用的濾膜孔徑為0.2μm，直徑為9cm，布氏漏斗的直徑為12cm，在布氏漏斗中先墊一層12cm直徑的濾紙，再將濾膜充分貼在濾紙表面，使用蒸餾水潤濕濾膜，并打開真空泵使得濾膜完全與布氏漏斗貼合，此時將纖維素納米纖絲溶液倒入布氏漏斗中過濾成膜；成膜后，將濾膜取出，在附有纖維素膜的濾膜表面再貼一張濾膜，夾在兩層面紙中間，之后將夾有納米纖維素薄膜的面紙放置于書中，常溫干燥9~10h；此時納米纖維素薄膜已有八成干燥，隨后將濾膜表面的納米纖維素薄膜慢慢揭開，將揭開的納米纖維素薄膜重新置于兩片濾膜中，夾在面紙中放置于真空干燥箱的兩塊鐵板中間，60℃加壓干燥24~48h，鐵板重2~3kg。

7.根據權利要求1?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的制膜處理是將機械研磨處理后樣品進行離心處理，離心條件為8000r/min，時間為20min，取上清液制得具有透光性能的透明膜，該膜透光率接近85％，這種膜適合用做柔性顯示薄膜材料、太陽能電池膜材料。

8.根據權利要求3?所述的一種甘蔗渣纖維素納米纖維膜的制備方法，其特征是所述的化學處理為堿處理，用10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氫氧化鈉，80℃攪拌2h，沖洗至中性；配100ml的質量濃度為2%氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后加入洗滌后甘蔗渣，浸泡15min后洗滌至中性。