[發明專利]一種基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310355328.0
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103441247A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 鄧遠富;孫誠;覃旭松;徐輝;陳國華
• 申請（專利權）人: 廣州市香港科大霍英東研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 江裕強

1.一種基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）微、納米硅粉的表面改性

（1.1）將微、納米硅粉加入濃鹽酸或濃鹽酸和氧化劑的混合溶液中，超聲分散，在30～80?℃油浴中磁力攪拌，攪拌時間為1～6小時；通過過濾收集經濃鹽酸或濃鹽酸和過氧化氫活化過后的硅粉，用去離子水清洗，再用酒精清洗，在50～100?℃下真空干燥，得經濃鹽酸活化后的硅粉；

（1.2）取所述經鹽酸活化后的硅粉加入到已配制好的表面活性劑溶液中，超聲分散后在15～200?℃進行回流，回流時間為4～48小時，最后通過過濾收集表面改性的硅粉，用去離子水清洗并在60～70?℃下真空干燥；所述表面活性劑溶液是通過將表面活性劑分散于酒精-去離子水混合溶液或甲苯中，室溫下磁力攪拌2～8小時，充分溶解制得的；

（2）將步驟（1）最終得到的改性過后的硅粉加入含氧化石墨烯的水溶液中，超聲分散后室溫下磁力攪拌20～300分鐘；用稀鹽酸調節混合溶液的pH值至5～7；通過過濾或離心收集復合物，分別用去離子水和酒精清洗；把得到的棕黑色復合物置于60～100?℃的真空干燥箱中真空干燥；干燥過后，將復合物轉移到管式爐中，在保護氣氛下100～800?℃保溫2～24小時，得所述高性能硅/氧化石墨烯負極材料。

2.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（1.1）中每?100?ml濃鹽酸加入10～1000?mg微、納米硅粉，所述濃鹽酸的質量分數為36%～38%；所述氧化劑為過氧化氫溶液，其濃度為20-30%wt，與所述濃鹽酸的體積比為1:5?~?1:3。

3.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（1.1）中所述超聲分散的時間為15～60分鐘；所述攪拌的速度為100～500轉/分鐘；所述干燥的時間為6-24小時。

4.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（1.2）中所述攪拌的轉速為100～500轉/分鐘；所述干燥的時間6-12小時。

5.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（2）所述改性過后的微、納米硅粉的加入量為10～1000?mg，氧化石墨烯的用量為10～1000?mg；所述氧化石墨烯采用公開號為CN10279533A的中國專利文獻中所公開的方法制得。

6.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（2）所述超聲分散時間為15～75分鐘，所述攪拌的轉速為100～500轉/分鐘。

7.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的微、納米硅粉的粒徑為10～500納米。

8.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，步驟（1）所述的表面活性劑為氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或者多巴胺任意一種或幾種；步驟（2）所用保護氣氛為氮氣或者氬氣。

9.根據權利要求1所述的基于化學鍵構筑的高性能硅/氧化石墨烯負極材料的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的表面活性劑占硅粉的質量百分比為20%～200%；步驟（2）所述的氧化石墨烯占改性后的硅粉質量百分比為5%～200%。

10.由權利要求1~9任一項所述制備方法制得的高性能硅/氧化石墨烯負極材料。