[發明專利]一種基于大環多胺的聚乙炔熒光傳感器及其制備方法有效
| 申請號: | 201310355214.6 | 申請日: | 2013-08-14 |
| 公開(公告)號: | CN103396504A | 公開(公告)日: | 2013-11-20 |
| 發明(設計)人: | 李振;黃艷芬 | 申請(專利權)人: | 武漢大學 |
| 主分類號: | C08F138/00 | 分類號: | C08F138/00;C08F8/32;G01N21/64 |
| 代理公司: | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 汪俊鋒 |
| 地址: | 430072 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 大環多胺 乙炔 熒光 傳感器 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚乙炔高分子,其結構式如下:
其中,n為大于零的整數。
2.權利要求1所述聚乙炔高分子的制備方法,其特征在于,由以下步驟所組成:
1)以無水四氫呋喃為溶劑,苯乙炔與1-(4-溴丁氧基)-4-碘代苯通過Sonogashira反應得到1-(4-溴丁氧基)-4-(苯基乙炔基)苯;
2)1-(4-溴丁氧基)-4-(苯基乙炔基)苯在六氯化鎢和四苯基錫的催化作用下發生加成反應,得到聚乙炔高分子P1;
3)聚乙炔高分子P1與大環多胺cyclen,通過取代反應,得到后功能化的聚乙炔高分子P2,即為聚乙炔熒光傳感器。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將化合物1-(4-溴丁氧基)-4-碘代苯,CuI,Pd(PPh3)4,PPh3加入到Schlenk管中,在通氮氣的情況下,加入三乙胺,四氫呋喃和苯乙炔,室溫下攪拌反應一天,分離純化,得到化合物1-(4-溴丁氧基)-4-(苯基乙炔基)苯;
(2)在手套箱中,稱取催化劑六氯化鎢和四苯基錫于Schlenk管中,向該Schlenk管中加入新蒸的甲苯溶液,80℃下活化1小時;同時稱取1-(4-溴丁氧基)-4-(苯基乙炔基)苯于另一個Schlenk管中,活化以后,將1-(4-溴丁氧基)-4-(苯基乙炔基)苯的溶液導入含有催化劑的Schlenk管中,75℃下反應2天;將反應物過濾后,用甲醇重沉淀并洗滌,所得綠色固體真空干燥至恒重,得到聚乙炔高分子P1;
(3)稱取聚乙炔高分子P1,cyclen,碳酸鉀,碘化鉀于干燥的Schlenk管中,加入DMF和THF,75℃下反應3天,將反應物過濾后,用水重沉淀并洗滌,所得橙色固體真空干燥至恒重,得到后功能化的聚乙炔高分子P2,即為聚乙炔熒光傳感器。
4.權利要求1所述聚乙炔高分子作為熒光傳感器的用途。
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