[發明專利]一種促進劑MBT的生產方法

無效

• 申請號: 201310355171.1
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103539755A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 趙曉港
• 申請（專利權）人: 山東鄒平開元化工石材有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明屬于促進劑MBT生產的技術領域，具體的涉及一種促進劑MBT的生產方法。?

背景技術

促進劑MBT，亦簡稱M，其化學名稱為２－巰基苯駢噻唑，分子式：C₇H₅NS₂，分子量：167.25。促進劑MBT為淡黃色粉末，味苦無毒，密度（20℃）１.42g/cm3。純品熔點180.2～181.7℃(工業品170～175℃),閃點517℃。易溶于醋酸乙酯、丙酮，溶于乙醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、苯等有機溶劑和液堿及堿性碳酸鹽溶液，不溶于水、四氯化碳和汽油。呈粉塵狀時，爆炸下限為21g/m3。產品貯存穩定性在２年以上。化學性質：因含有一SH，所以它顯一定酸性和被氧化性。促進劑MBT為通用型促進劑，廣泛用于各種橡膠，在天然膠和一般合成膠中，具有快速硫化促進作用，除此之外，還具有一定的增塑性和防老性，在氯丁橡膠中可作延緩劑．它的衍生物如：CZ、?NS、?DZ、?NOBS?等具有更優良的橡膠硫化促進性能。本品在橡膠中易分散，不污染，但與硫化膠接觸的物品易著苦味，不適于制造與食品接觸的橡膠制品。主要用于制造輪胎、內胎、膠帶、膠鞋和工業制品等。

在實際生產過程中堿溶與中和工序之間還有變化工序，變化工序的目的是將堿溶后的堿溶溶液中的樹脂狀雜質分離出來，過濾后得到較純凈的鈉鹽。現在傳統工藝中的變化工序，需要在滴加稀硫酸的條件下鼓風（攪拌開啟），此道工序耗時3.5小時左右，而且由于鼓風加之設備的密封性不好，造成崗位氣味大，操作人員工作環境惡劣，嚴重影響操作人員的身體健康，亦不利于環保。?

發明內容

本發明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種促進劑MBT的生產方法，該方法簡單實用，既大大降低對操作人員身體健康的損害，利于環保，又提高了生產效率。

本發明的技術方案為：一種促進劑MBT的生產方法，包括以下步驟：（1）溶硫；（2）高壓合成；（3）堿溶；（4）稀釋；（5）變化；（6）中和水洗；（7）成品；其特征在于，所述步驟（5）變化包括以下步驟：

a.備料：1）先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30℃以下時，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水：硫酸：雙氧水為（25～27）：1:（2～3）；

2）?將步驟（4）稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內加水，調節pH值為11；

b.升溫：打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46～47℃時，關閉蒸汽閥門；

c.滴酸：在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點；

d.?靜置、放料：達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經過濾槽過濾后，將濾液進行步驟（6）的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；

e.?樹脂的處理：1）在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85℃；

2）調節蒸汽閥，穩定溫度在85℃，攪拌1小時，關閉蒸汽閥；然后加水；

3）滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時為滴加終點；

4）達到滴加終點后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經過濾槽過濾后，將濾液進行步驟（6）的中和水洗，濾渣樹脂進行裝車。

所述步驟（1）溶硫首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫釜中，加

熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為20～30℃,?所得溶硫液在20℃下的比重為1.400～1.404。

所述步驟（2）高壓合成首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內，電加熱反應生

成粗品MBT，反應中生成的H₂S氣體排放后轉化為S循環利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為0.01kmol/L，合成溫度為180～300℃，合成壓力為2.0～10.6MPa。

所述步驟（3）堿溶首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內合成的粗品MBT，調節pH值為9～10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.38～0.52，堿溶溫度為80～100℃，攪拌時間為60～80分鐘。

所述步驟（4）稀釋是將步驟（3）堿溶所得的鈉鹽進行稀釋，加水量為3000～5000L。