[發(fā)明專利]一種促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310355171.1
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103539755A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙曉港
• 申請（專利權(quán)）人: 山東鄒平開元化工石材有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.一種促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟：（1）溶硫；（2）高壓合成；（3）堿溶；

（4）稀釋；（5）變化；（6）中和水洗；（7）成品；其特征在于，所述步驟（5）變化包括以

下步驟：

a.備料：1）先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環(huán)，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30℃以下時(shí)，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水：硫酸：雙氧水為（25～27）：1:（2～3）；

2）?將步驟（4）稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為11；

b.升溫：打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46～47℃時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門；

c.滴酸：在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時(shí)為滴加終點(diǎn)；

d.?靜置、放料：達(dá)到滴加終點(diǎn)后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進(jìn)行步驟（6）的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；

e.?樹脂的處理：1）在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85℃；

2）調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85℃，攪拌1小時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；

3）滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時(shí)為滴加終點(diǎn)；

4）達(dá)到滴加終點(diǎn)后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進(jìn)行步驟（6）的中和水洗，濾渣樹脂進(jìn)行裝車。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（1）溶硫首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫釜中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為20～30℃,?所得溶硫液在20℃下的比重為1.400～1.404。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（2）高壓合成首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT，反應(yīng)中生成的H₂S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為0.01kmol/L，合成溫度為180～300℃，合成壓力為2.0～10.6MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（3）堿溶首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9～10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.38～0.52，堿溶溫度為80～100℃，攪拌時(shí)間為60～80分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（4）稀釋是將步驟（3）堿溶所得的鈉鹽進(jìn)行稀釋，加水量為3000～5000L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（6）中和水洗是將步驟（5）所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點(diǎn)pH值為5～6。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟（7）成品是將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進(jìn)口溫度為130～150℃,出口溫度為70～85℃；造粒的進(jìn)口溫度為125～140℃，出口溫度為40～55℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述促進(jìn)劑MBT的生產(chǎn)方法，主要包括以下步驟：

（1）溶硫：首先將硫磺、二硫化碳按順序先后加入帶有水封的溶硫釜中，加熱攪拌直至硫磺全部溶解，制備得到溶硫液；其中，硫磺與二硫化碳的質(zhì)量體積比為0.5kg/L，溶硫溫度為25℃,?所得溶硫液在20℃下的比重為1.402；

（2）高壓合成：首先將苯胺與溶硫液用高壓泵打入高壓釜內(nèi)，電加熱反應(yīng)生成粗品MBT，反應(yīng)中生成的H₂S氣體排放后轉(zhuǎn)化為S循環(huán)利用；其中苯胺與溶硫液的摩爾體積比為0.01kmol/L，合成溫度為210℃，合成壓力為3.6MPa；

（3）堿溶:首先在堿溶釜中加入水，然后再加入堿，攪拌均勻后，加入高壓釜內(nèi)合成的粗品MBT，調(diào)節(jié)pH值為9～10，堿溶至無顆粒；其中加堿量與加水量的體積比為0.42，堿溶溫度為90℃，攪拌時(shí)間為70分鐘；

（4）稀釋:將步驟（3）堿溶所得的鈉鹽進(jìn)行稀釋，加水量為4500L；

（5）變化:包括以下步驟：

a.備料：1）先在配酸罐中加入水，打開配酸罐循環(huán)，然后將硫酸加入至配酸罐中，待溫度冷卻至30℃以下時(shí)，再將雙氧水加至配酸罐中，最終配制得到酸化劑；其中按體積比水：硫酸：雙氧水為26.6:1:2.1；

2）?將步驟（4）稀釋后的堿溶溶液加入至變化罐中，然后向變化罐內(nèi)加水，調(diào)節(jié)pH值為11；

b.升溫：打開變化罐上蒸汽閥，開啟攪拌，升溫至46～47℃時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門；

c.滴酸：在變化罐中滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時(shí)為滴加終點(diǎn)；

d.?靜置、放料：達(dá)到滴加終點(diǎn)后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開變化罐的放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進(jìn)行步驟（6）的中和水洗，濾渣樹脂送至樹脂罐；

e.?樹脂的處理：1）在樹脂罐中加入水至罐下沿縫，然后加入200L液堿，打開蒸汽閥，加熱至85℃；

2）調(diào)節(jié)蒸汽閥，穩(wěn)定溫度在85℃，攪拌1小時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥；然后加水；

3）滴加配置好的酸化劑，待樹脂全部分離析出，溶液呈澄清透亮狀，pH值為8.7時(shí)為滴加終點(diǎn)；

4）達(dá)到滴加終點(diǎn)后，停止滴酸，靜置20分鐘，打開放料閥，經(jīng)過濾槽過濾后，將濾液進(jìn)行

步驟（6）的中和水洗，濾渣樹脂進(jìn)行裝車；

（6）中和水洗:將步驟（5）所得濾液加酸中和至弱酸性，轉(zhuǎn)化為成品MBT，然后經(jīng)過水洗使成品MBT呈中性；其中中和終點(diǎn)pH值為5～6；

(7)?成品：將中和水洗后的MBT經(jīng)過脫水、氣流干燥、造粒，最后過篩包裝得MBT成品；其中氣流干燥的進(jìn)口溫度為145℃,出口溫度為80℃；造粒的進(jìn)口溫度為130℃，出口溫度為

50℃。