[發(fā)明專利]一種非水解溶膠-凝膠工藝制備硅酸鋯晶須的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310353809.8
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103397388A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江偉輝;王三海;馮果;劉健敏;陳婷;張權(quán);吳倩;苗立鋒;包鎮(zhèn)紅;虞澎澎
• 申請（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B29/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種非水解溶膠-凝膠工藝制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于包括如下步驟：

在通風(fēng)櫥中，量取所需的無水硅源放入錐形瓶內(nèi)，加入適量礦化劑與無水硅源攪拌得到兩者的混合液，將無水鋯源加入錐形瓶中，110℃攪拌均勻，再加入溶劑繼續(xù)攪拌獲得透明的硅酸鋯溶膠；溶膠經(jīng)110℃油浴加熱24h進(jìn)行非水解縮聚反應(yīng)，然后置于烘箱中干燥、預(yù)燒，形成硅酸鋯干凝膠粉；將硅酸鋯干凝膠研磨粉碎、過篩，壓制成片，通過內(nèi)置或外置方式引入氣相催化劑，最后在保護(hù)氣氛下密閉熱處理得到硅酸鋯晶須。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述的無水硅源為無水四氯化硅、無水硅酸甲酯、無水正硅酸乙酯中的一種；所述無水鋯源為無水氯化鋯、無水醋酸鋯、無水乙醇鋯、無水異丙醇鋯中的一種；所述溶劑為乙醇、正丁醇、異丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種；所述礦化劑包括金屬氯化物和金屬氟化物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述金屬氯化物為氯化鋰、氯化鈉、氯化鈣中的一種；金屬氟化物為氟化鈉、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氟化鉀其中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述無水硅源、無水鋯源、礦化劑以及溶劑的摩爾比為：30?:?(25～30)?:?(6～12)?:?(90～1160)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述干燥溫度為60～120?℃；所述預(yù)燒溫度為300℃～600℃，保溫20～60min；所述成型壓力為1～6?Mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述氣相催化劑包括金屬氟化物、氟硅酸鹽、氟鋯酸鹽，其用量為5～15?wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述金屬氟化物為氟化鋯；氟硅酸鹽為氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、氟硅酸鎂、氟硅酸鋇中的一種；氟鋯酸鹽為氟鋯酸銨、氟鋯酸鈉，氟鋯酸鉀中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述氣相催化劑的引入方式優(yōu)選為外置。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述保護(hù)氣氛為氬氣、氮?dú)狻⒑庵械囊环N。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于：所述熱處理制度為在350?℃之前升溫速率為4?℃/min，然后以5?℃/min升至750?℃～1100?℃，保溫1～3?h。