[發(fā)明專利]一種非水解溶膠-凝膠工藝制備硅酸鋯晶須的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310353809.8
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103397388A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江偉輝;王三海;馮果;劉健敏;陳婷;張權(quán);吳倩;苗立鋒;包鎮(zhèn)紅;虞澎澎
• 申請（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B29/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種非水解溶膠-凝膠工藝制備硅酸鋯晶須的方法。

背景技術(shù)

硅酸鋯不但具有熔點(diǎn)高(2500℃)?、熱導(dǎo)率低(室溫下為5.1?W/m·℃，1000℃為3.5W/m℃)和熱膨脹?。ㄅ蛎浵禂?shù)α在25～1400℃為4.1×10-6/℃）等優(yōu)點(diǎn)，而且還具有化學(xué)及相穩(wěn)定性好、抗氧化能力強(qiáng)等優(yōu)異性能。硅酸鋯的機(jī)械強(qiáng)度在1400℃下也不衰減，具有比莫來石和氧化鋁更好的抗熱震性，其臨界熱震溫差ΔTc為280℃，遠(yuǎn)高于莫來石的200℃和氧化鋁的150℃，因此特別適合于在高溫以及溫度急劇變化的惡劣環(huán)境下使用。晶須是一種纖維狀的單晶體，橫斷面近乎一致，內(nèi)外結(jié)構(gòu)高度完整，長徑比為5～1000，直徑在20?nm～100?μm之間。一般情況下，晶須直徑多在1～10?μm的范圍之內(nèi)。由于晶須直徑非常小，原子排列高度有序，以至于很難容納大晶體中常見的缺陷（空位、孿晶或晶界等），晶須的強(qiáng)度接近固態(tài)物質(zhì)的理論內(nèi)聚強(qiáng)度，因此晶須材料具有很高的機(jī)械強(qiáng)度。將硅酸鋯制備成晶須，其突出的力學(xué)和熱學(xué)性能就可以充分發(fā)揮作用，硅酸鋯晶須可望成為一種新型耐高溫、抗熱震、高溫強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的復(fù)合材料增強(qiáng)體。然而，迄今為止，國內(nèi)外仍未見有關(guān)制備硅酸鋯晶須的任何報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、原料成本較低、合成率高、合成溫度低的硅酸鋯晶須制備方法。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種非水解溶膠-凝膠工藝制備硅酸鋯晶須的方法，其特征在于包括如下步驟：

在通風(fēng)櫥中，量取所需的無水硅源放入錐形瓶內(nèi)，加入適量礦化劑與無水硅源攪拌得到兩者的混合液，將無水鋯源加入錐形瓶中，110℃攪拌均勻，再加入溶劑繼續(xù)攪拌獲得透明的硅酸鋯溶膠；溶膠經(jīng)110℃油浴加熱24h進(jìn)行非水解縮聚反應(yīng)，然后置于烘箱中干燥、預(yù)燒，形成硅酸鋯干凝膠粉；將硅酸鋯干凝膠研磨粉碎、過篩，壓制成片，通過內(nèi)置或外置方式引入氣相催化劑，最后在保護(hù)氣氛下密閉熱處理得到硅酸鋯晶須。

所述的無水硅源為無水四氯化硅、無水硅酸甲酯、無水正硅酸乙酯中的一種；所述無水鋯源為無水氯化鋯、無水醋酸鋯、無水乙醇鋯、無水異丙醇鋯中的一種；所述溶劑為乙醇、正丁醇、異丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種；所述礦化劑包括金屬氯化物和金屬氟化物。

所述金屬氯化物為氯化鋰、氯化鈉、氯化鈣中的一種；金屬氟化物為氟化鈉、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰、氟化鉀其中的一種。

所述無水硅源、無水鋯源、礦化劑以及溶劑的摩爾比為：30?:?(25～30)?:?(6～12)?:?(90～1160)。

所述干燥溫度為60～120?℃；所述預(yù)燒溫度為300℃～600℃，保溫20～60min；所述成型壓力為1～6?Mpa。

所述氣相催化劑包括金屬氟化物、氟硅酸鹽、氟鋯酸鹽，其用量為5～15?wt%。

所述金屬氟化物為氟化鋯；氟硅酸鹽為氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、氟硅酸鎂、氟硅酸鋇中的一種；氟鋯酸鹽為氟鋯酸銨、氟鋯酸鈉，氟鋯酸鉀中的一種。

所述氣相催化劑的引入方式優(yōu)選為外置。

所述保護(hù)氣氛為氬氣、氮?dú)狻⒑庵械囊环N。

所述熱處理制度為在350?℃之前升溫速率為4?℃/min，然后以5?℃/min升至750?℃～1100?℃，保溫1～3?h。

本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于在國內(nèi)外首次采用全新的非水解溶膠-凝膠技術(shù)在750~1100℃的溫度下即可合成出直徑為0.2～1μm，長徑比達(dá)15～30的硅酸鋯晶須，并且具有工藝簡單、合成溫度低，原料廉價(jià)易得等突出優(yōu)點(diǎn)，因此具有廣闊的市場前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明非水解溶膠-凝膠工藝制備硅酸鋯晶須的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實(shí)施例1