[發明專利]聚合氯化鋁鐵-聚環氧氯丙烷-乙二胺的制備方法

有效

• 申請號: 201310352916.9
• 申請日: 2013-08-14
• 公開（公告）號: CN103408120A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 孫翠珍;張曉蕊;張志斌;張彥浩;武道吉;董芳;孫玉林;鄒彥江
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所 37224
• 代理人: 王書剛

技術領域

本發明涉及一種聚合氯化鋁鐵-聚環氧氯丙烷-乙二胺復合絮凝劑的制備方法，屬于絮凝劑制備領域。

背景技術

紡織印染工業是世界上最大的水資源污染者和消耗者之一。我國每天有上百萬噸未經處理或處理不達標的印染廢水排入江河湖泊，由此造成的生態環境破壞及經濟損失是不可估量的。因此，對印染廢水的凈化治理己成為制約當前印染行業生存和可持續發展的關鍵問題。

印染廢水具有成分復雜、濃度高、色度深等特點，且含有多種具有生物毒性或致癌、致畸、致突變的水溶性有機物，難以采用常規的生物方法或物化方法進行治理。如何脫色是染料廢水凈化治理的關鍵問題。目前，化學絮凝法以其適應性強，?操作管理簡單，?基建投資低等優點而被廣泛應用于染料廢水處理中。而脫色效果的關鍵因素在于絮凝劑的性能。

聚合氯化鋁鐵（PFAC）是一種由鋁鹽和鐵鹽在一定條件下經水解聚合而成的鋁鐵共聚型無機高分子復合絮凝劑，兼有聚鋁和聚鐵的特點，既克服了鋁鹽生成的礬花輕、低溫低濁凈水效果差的缺點，又克服了鐵鹽色度高、設備管道腐蝕的缺點。具有無毒、反應速度快、形成絮體大而緊密、沉降速度快、適用pH范圍寬、投藥量少及混凝效果好等優點，成為近年來水處理劑研究的熱點。但是與有機絮凝劑相比，分子量、粒度大小以及絮凝架橋能力都相差很多。

聚環氧氯丙烷-乙二胺是一種高效無毒、水溶性好、分子量較高的季銨鹽類有機高分子絮凝劑，關于聚環氧氯丙烷-乙二胺的研究報道參見Niyazi?Bipk?,?Bahire?Filiz?Senkal.?Removal?of?nitrite?ions?from?aqueous?solutions?by?cross-linked?polymer?of?ethylenediamine?with?epichlorohydrin.?Reactive?&?Functional?Polymers,?1998,?36:?7?l-77（Niyazi?Bipk?,?Bahire?Filiz?Senkal.?聚環氧氯丙烷-乙二胺對亞硝酸鹽氮的去除研究.?Reactive?&?Functional?Polymers,?1998,?36:?7?l-77）。

為了克服各自缺點，利用協同作用制備復合絮凝劑是絮凝劑發展的方向。如CN1654348公開的《用于印染廢水處理的復合絮凝劑》，其組成為天然高分子水溶性殼聚糖(CTS)與聚合氯化鋁(PAC)。CN1868910公開的《聚合鋁-聚環氧氯丙烷胺無機有機復合絮凝劑及其制備工藝》，以AlCl₃·6H₂O、聚環氧氯丙烷胺為原料，采用將聚環氧氯丙烷胺引入到PAC溶液中的方法制備而成。

但關于以聚合氯化鋁鐵和聚環氧氯丙烷-乙二胺為原料復合制備的新型復合絮凝劑未見諸文獻報道。

發明內容

為了克服現有絮凝劑技術存在的不足，本發明提供一種聚合氯化鋁鐵-聚環氧氯丙烷-乙二胺的制備方法，制備的復合絮凝劑脫色效果好、性能穩定。

本發明的聚合氯化鋁鐵-聚環氧氯丙烷-乙二胺的制備方法，包括以下步驟：

（1）取液體石蠟置于帶有攪拌器及回流冷凝器的四口燒瓶中，將燒瓶放在冰水浴鍋中，使溫度控制在0~8℃；

（2）向液體石蠟中通入流量為0.5m³/小時氮氣15~20分鐘，然后將乙二胺加入冰水浴鍋的四口燒瓶中，乙二胺與液體石蠟質量比為1:3，打開回流冷凝器的冷卻水，在攪拌G值為150~250?S^-1下邊攪拌邊升溫，使水浴鍋內的溫度控制在20~25℃，按環氧氯丙烷與乙二胺的摩爾比為2:1的比例，緩慢滴加環氧氯丙烷進行加成反應，滴加時間為2~3小時；

（3）環氧氯丙烷滴加完畢后繼續攪拌保溫反應60~90分鐘，然后使溫度降到15℃；

（4）按三甲胺和環氧氯丙烷摩爾比為1:1.5的比例取質量百分濃度為33%的三甲胺水溶液，作為交聯劑加入上述溶液，恒溫控制在85~90℃，反應5小時，自然冷卻至室溫，制得聚環氧氯丙烷-乙二胺溶液；