[發(fā)明專利]聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310352916.9
• 申請(qǐng)日: 2013-08-14
• 公開（公告）號(hào): CN103408120A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫翠珍;張曉蕊;張志斌;張彥浩;武道吉;董芳;孫玉林;鄒彥江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/52
• 分類號(hào): C02F1/52
• 代理公司: 濟(jì)南日新專利代理事務(wù)所 37224
• 代理人: 王書剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺復(fù)合絮凝劑的制備方法，屬于絮凝劑制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

紡織印染工業(yè)是世界上最大的水資源污染者和消耗者之一。我國(guó)每天有上百萬(wàn)噸未經(jīng)處理或處理不達(dá)標(biāo)的印染廢水排入江河湖泊，由此造成的生態(tài)環(huán)境破壞及經(jīng)濟(jì)損失是不可估量的。因此，對(duì)印染廢水的凈化治理己成為制約當(dāng)前印染行業(yè)生存和可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵問題。

印染廢水具有成分復(fù)雜、濃度高、色度深等特點(diǎn)，且含有多種具有生物毒性或致癌、致畸、致突變的水溶性有機(jī)物，難以采用常規(guī)的生物方法或物化方法進(jìn)行治理。如何脫色是染料廢水凈化治理的關(guān)鍵問題。目前，化學(xué)絮凝法以其適應(yīng)性強(qiáng)，?操作管理簡(jiǎn)單，?基建投資低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于染料廢水處理中。而脫色效果的關(guān)鍵因素在于絮凝劑的性能。

聚合氯化鋁鐵（PFAC）是一種由鋁鹽和鐵鹽在一定條件下經(jīng)水解聚合而成的鋁鐵共聚型無(wú)機(jī)高分子復(fù)合絮凝劑，兼有聚鋁和聚鐵的特點(diǎn)，既克服了鋁鹽生成的礬花輕、低溫低濁凈水效果差的缺點(diǎn)，又克服了鐵鹽色度高、設(shè)備管道腐蝕的缺點(diǎn)。具有無(wú)毒、反應(yīng)速度快、形成絮體大而緊密、沉降速度快、適用pH范圍寬、投藥量少及混凝效果好等優(yōu)點(diǎn)，成為近年來(lái)水處理劑研究的熱點(diǎn)。但是與有機(jī)絮凝劑相比，分子量、粒度大小以及絮凝架橋能力都相差很多。

聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺是一種高效無(wú)毒、水溶性好、分子量較高的季銨鹽類有機(jī)高分子絮凝劑，關(guān)于聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺的研究報(bào)道參見Niyazi?Bipk?,?Bahire?Filiz?Senkal.?Removal?of?nitrite?ions?from?aqueous?solutions?by?cross-linked?polymer?of?ethylenediamine?with?epichlorohydrin.?Reactive?&?Functional?Polymers,?1998,?36:?7?l-77（Niyazi?Bipk?,?Bahire?Filiz?Senkal.?聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺對(duì)亞硝酸鹽氮的去除研究.?Reactive?&?Functional?Polymers,?1998,?36:?7?l-77）。

為了克服各自缺點(diǎn)，利用協(xié)同作用制備復(fù)合絮凝劑是絮凝劑發(fā)展的方向。如CN1654348公開的《用于印染廢水處理的復(fù)合絮凝劑》，其組成為天然高分子水溶性殼聚糖(CTS)與聚合氯化鋁(PAC)。CN1868910公開的《聚合鋁-聚環(huán)氧氯丙烷胺無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合絮凝劑及其制備工藝》，以AlCl₃·6H₂O、聚環(huán)氧氯丙烷胺為原料，采用將聚環(huán)氧氯丙烷胺引入到PAC溶液中的方法制備而成。

但關(guān)于以聚合氯化鋁鐵和聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺為原料復(fù)合制備的新型復(fù)合絮凝劑未見諸文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有絮凝劑技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺的制備方法，制備的復(fù)合絮凝劑脫色效果好、性能穩(wěn)定。

本發(fā)明的聚合氯化鋁鐵-聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺的制備方法，包括以下步驟：

（1）取液體石蠟置于帶有攪拌器及回流冷凝器的四口燒瓶中，將燒瓶放在冰水浴鍋中，使溫度控制在0~8℃；

（2）向液體石蠟中通入流量為0.5m³/小時(shí)氮?dú)?5~20分鐘，然后將乙二胺加入冰水浴鍋的四口燒瓶中，乙二胺與液體石蠟質(zhì)量比為1:3，打開回流冷凝器的冷卻水，在攪拌G值為150~250?S^-1下邊攪拌邊升溫，使水浴鍋內(nèi)的溫度控制在20~25℃，按環(huán)氧氯丙烷與乙二胺的摩爾比為2:1的比例，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行加成反應(yīng)，滴加時(shí)間為2~3小時(shí)；

（3）環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后繼續(xù)攪拌保溫反應(yīng)60~90分鐘，然后使溫度降到15℃；

（4）按三甲胺和環(huán)氧氯丙烷摩爾比為1:1.5的比例取質(zhì)量百分濃度為33%的三甲胺水溶液，作為交聯(lián)劑加入上述溶液，恒溫控制在85~90℃，反應(yīng)5小時(shí)，自然冷卻至室溫，制得聚環(huán)氧氯丙烷-乙二胺溶液；